163574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazin gyártása
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS I Bejelentés napja: 1971. XII. 29. Franciaországi elsőbbsége: 1971.1.7. KU-456 171/00299 Közzététel napja: 1973. IV. 28. Megjelent: W$ t || # 5 4 163574 Nemzetközi osztály: CO 1 b-21/16 u- I' . , M3(Jl Feltalálók: WEISS Francis mérnök, Pierre-Benite, SCHIRMANN Jean-Pierre mérnök, Brignais, MATHAIS Henri mérnök, Sainte-Foy les Lyon, Franciaország Tulajdonos: UGINÉ KUHLMANN Cég Párizs, Franciaország Eljárás hidrazin gyártására 1 A találmány tárgya eljárás hidrazin előállítására ammóniából és hidrogénperoxidból. A hidrazint az ismert eljárásokkal úgy állítják elő, hogy ammóniát igen. híg vizes oldatban nátriumhipoklorittal (Raschig-eljárás) vagy gázfázisban klórral 5 oxidálnak. A reakciót adott esetben keton jelenlétében hajtják végre, akkor ketazin, hidrazon vagy diaziridin közbenső termékek képződnek. Egyes eljárásváltozatokban az ammóniát magában a reakcióelegyben fejlesztik, karbamid felhasználásával. Az 10 ismert módszerek hátránya, hogy a hidrazin nagymértékű oxidációra való hajlama és a reakcióelegy korrozív jellege miatt speciális berendezésekre és intézkedésekre van szükség. További hátrányt jelent, hogy az eljárás során igen nagymennyiségű alkálifém- 15 klorid melléktermék képződik, amelyet csak nehézkes műveletekkel lehet elkülöníteni a hidrazintól, és amely további műveletekben csak nagy nehézségek árán hasznosítható. Meglepő módon azt találtuk, hogy az ismert 20 eljárások valamennyi hátrányos sajátságát kiküszöbölhetjük, ha az ammónia oxidálásához oxidálószerként hidrogénperoxidot használunk fel, A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy egyszerűen és gazdaságosan hajtható végre, és a végtermék nagy 25 hozammal képződik. Egy korábbi francia szabadalmi leírásunkban eljárást ismertettünk (I) általános képletű ketazinok előállítására ammónia és (II) általános képletű ketonok (III) általános képletű nitrilek jelenlétében 30 végrehajtott reakciója útján. R,, R2 és R 3 jelenlétét a későbbiekben közöljük. Az eljárás tanulmányozása során megállapítottuk, hogy az újtípusú reakcióban a nitrilvegyület karbonsavamiddá alakul. A reakciót a következő egyenlet írja le: 2 NH3+H2 0 2 +2R 1 -CO-R 2 +R 3 -GN '--* (I)+ +R3 -CO-NH 2 +3H 2 0 (0 Amint az előbb említett francia szabadalmi leírásban már ismertettük, a reakcióban ketazin mellett kisebb mennyiségben egyébb vegyületek is képződnek, amelyek hidrazin és a (II) általános képletű ketonok származékainak tekinthetők. Ezek közül a vegyületek közül a (IV) általános képletű diaziridineket és az (V) általános képletű hidrazonokat azonosítottuk. A találmány szerinti eljárásban ezek a származékok a megfelelő ketazinokká vagy hidrazinná alakulnak. A „ketazin" megjelölésen a leírásban és az igénypontokban mind a ketazin-vegyületekét, mind pedig azok származékait értjük. A találmány tárgya eljárás hidrazin előállítására ammóniából és hidrogénperoxidból. A találmány szerint a következőképpen járunk el: ammónia, hidrogénperoxid, (II) általános képletű keton és (III) általános képletű nitril reakciójával ketazint és karbonsavamidot állítunk elő - a képletekben R, és R2 legföljebb 10 szénatomot tartalmazó egyenes vagy 163574
