163545. lajstromszámú szabadalom • Eljárárs szennozid a+b tartalmú szilárd koncentrátum előállítására - szennadrogból

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Szolgálati találmány Bejelentés napja: 1972.1. 28. GO-1184 Közzététel napja: 1973. IV. 28. Megjelent: 1975. IV. 29. 163545 Nemzetközi osztály: A 61 k 27/14 Feltalálók: Dr. MAGYAR György vegyészmérnök, 32,5 Dr. BITE NI vegyészmérnök, 22,5% Dl. SZABÓ Antal vegyészmérnök, 20% Dr. FEKETE Márton orvos, 6,5% Budapest MORAVCSIK Imre vegyészmérnök, 8% Budakeszi Dr. KÜRTI Mariann orvos, 6,5% Dr. TARJÁNI Sándor gyógyszerész, 4% Budapest Tulajdonos: Gyógyszerkutató Intézet, Budapest EUárás szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátum előállítására 1 A találmány tárgya eljárás szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátum előállítására szennadrogokból, a drognak szerves oldószerrel sav jelenlétében végzett kivonatolása, majd a kivonatból a nyers terméknek éter felhasználásával végzett kicsapása útján. A szenna-drogot különböző Cassia-fajták szolgáltatják. Különösen a Cassia angustifoliá-bóJ és Cassia acutifoHá-ból készített vizes vagy alkoholos kivonatok évszázadok óta mint kedvező hatású hasliajtók ismertek. Az ilyen kivonatok hatása azonban állás közben a glikozidok hidrolízise következtében erősen lecsökken. Az irodalomból számos szabadalmi eljárást és közleményt ismerünk, melynek alapján hatásos szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátum készíthető. A szabadalmi eljárások és közlemények a következő kivonásos módszereket ismertetik: a) Vizes kivonás. A hatóanyagot szerves oldószerrel csapják le és/vagy adszorbenssel választják el. b) Víztartalmú szerves oldószeres kivonás (ezt megelőző előtisztítással vagy anélkül). A vizes szerves oldatot szárazra párolják vagy a hatóanyagot lecsapják. c) Kivonás vízzel elegyedő, esetleg víztartalmú szerves oldószerrel. A kivonás hatásának fokozására szerves savadalékot is alkalmaznak. d) Kivonás vízzel elegyedő vagy víztartalmú szerves oldószerrel, szerves vagy szervetlen bázisok (kolin, betain, morfolin, piridin, trietilamin, kalciumhidroxid stb.) hozzáadásával. Vízmentes szerves oldószerpár alkalmazására nincs adat az irodalomban. 5 Stoll és munkatársai [225 885 sz. svájci szabadalmi leírás, Helv. Ch. A. 32, 1892 (1949)] olyan eljárást írtak le, melynél a hatásért leginkább felelős két glikozidot, a tiszta szennozid A-t és B-t izolálták. A szennozidokat nagy térfogatú metanollal vonták ki -10 oxálsav jelenlétében vagy anélkül - a drogból. Ezután alkáli-földfémes lecsapást végeztek, majd az oldat megsavanyítása után a szennozid A-t és B-t hosszadalmas eljárással elkülönítették. Az eljárás nagyon munka- és oldószerigényes. A műveletek 15 bonyolultak, és a hatásért felelős, kinyert vegyületek hozama igen alacsony. Az előállított tiszta vegyületek hátránya, hogy vízben nem oldódnak, és csak hosszadalmas eljárással lehet azokat vízoldhatókká átalakítani. 20 Ipari szempontból a tiszta szennozidokra nemcsak nincs szükség, hanem a fentiek szerint hátrányt jelentenek. Ezért sokkal fontosabbak azok az eljárások, melyeknél a kivonás után bepárlással és a hatásért felelős termék lecsapásával szilárd állapotú és 25 aránylag magas szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátumot állítanak elő. Újabban a 41 588 sz. finn szabadalmi leírás és az 1 490 738 sz. francia szabadalmi leírás ismertet ilyen eljárást. 30 A 41 588 sz. finn szabadalmi eljárás szerint állandó 163545