163225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos ammóniumszulfát előállítására a kaprolaktám-gyártásnál melléktermékként keletkező oldatból

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Szolgálati találmány A bejelentés napja: 1971. VIII. 11. (BO—1312) Közzététel napja: 1973, II. 28. Megjelent: 1975. XI. 29. 163225 Nemzetközi osztályozás: C 01 c 1/24 B 01 d 9/02 Feltaláló: GÖNCZI LÁSZLÓ vegyészmérnök, Kazincbarcika Tulajdonos: BORSODI VEGYI KOMBINÁT, Kazincbarcika Eljárás kristályos ammóniumszulfát előállítására a kaprolaktánigyártásnál melléktermékként keletkező oldatból A találmány tárgya eljárás 1,5—2,5% ammónium-nitrátot, továbbá kevés ciklohexanon-oxim, laktámolaj, trielin és esetleg szabad kénsav szennyező anyagokat tartalmazó, kaprolaktám melléktermékeként képződő kb. 40%-os ammóniumszulfát-oldat feldolgozására és kristályos ammónium-szulfát előállítására. E feladat megoldására a szakirodalomból [Dr. Mucskai L.: Kristályosítás (Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1971)] és a gyakorlatból számos eljárás ismeretes. Az ismert eljárások egy részénél a feldolgozásra kerülő oldatot anyalúggal összekeverve fokozatosan, több lépcsőben forráspontig melegítik. Ezt követően a túltelítettségi állapot elérése és fenntartása céljából az oldatot 6—9 növekvő fokozatú vákuumkristályosító rekeszen vezetik keresztül. A keletkezett zagyot gyűjtőedénybe vezetik. A kristályos anyag elválasztása utári az anyalúgból olyan mennyiséget vezetnek vissza a folyamat kezdetén betáplált friss oldathoz, hogy az anyalúg és a friss oldat aránya 7—8 : 1 legyen. Egy másik ismert eljárás szerint a fentihez hasonló kivitelű háromfokozatú, egymáshoz kapcsolt bepárló-kristályosítót alkalmaznak. A betáplált oldatot anyalúggal összekeverik, az így kapott oldatot a hőközlés irányából tekintve a 3. fokozatba vezetik, majd az egyes fokozatok között növekvő nyomás ellenében telített oldat-10 15 20 25 30 ként szivattyúkkal továbbítják. A kristálytartalmú zagyot az egyes fokozatokból párhuzamos kapcsolásban külön vezetik el egy gyűjtőtartályba. Az ammónium-nitrátot, amely eltérő oldhatósága miatt az 1. fokozatban dúsul fel, külön távolítják el úgy, hogy az 1. fokozatból folyamatosan eltávolított oldatot nagy vákuumban, friss gőz bevezetésével bepárolják. A fenti eljárások közös hátránya, hogy a többszörös mennyiségű anyalúg visszavezetése miatt az egyes fokozatok között nagy mennyiségű oldatot kell áramoltatni, amely nagyobb szivatytyúteljesítményt és készülékméretet kíván. További hátrányt jelent, hogy a szennyező anyagok — elsősorban az ammónium-nitrát — nagyobb töménységben vannak jelen, ami a készülék eltömődéséhez és egyéb üzemzavarokhoz vezet. A műveletek sorrendje, a készülékek kapcsolási módja vagy a kristályosítási lépcsők nagy száma és mérete miatt nincs lehetőség az esetenkénti tisztítások folyamatmegszakítás nélküli végrehajtására, azaz a tisztítás minden esetben a folyamat teljes leállításával jár. Az ebből adódó időveszteséget a teljesítmény növelésével kell kompenzálni. Ez elsősorban a többrekeszes vákuumkristályosítási eljárásra vonatkozik, amelynek szinte állandó kísérőjelensége az egyes rekeszek közötti lerakódásból származó dugulás. A lerakódásképződést rendszeres gőzbefúvatás-163225