163213. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amidotionofoszfonsavészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó herbicidek, inszekticidek, akaricidek és nematocidok
MAGYAR N ÉPKÖZTÁRS ASÄG OKSZÄGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: 1971. XL 17. (BA—2668) Japáni elsőbbsége: 1970. XI. 17. (Sho 45>—100850) Közzététel napja: 1973. II. 28. Megjelent: 1975. X. 31. 163213 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 105/04 C 07 f 9/40 A 01 n 9/36 Feltalálók: AYA Masahiro biológus, Tokio, KISHINO Shigeo vegyész, Tokio, KUDAMATSU Akio biológus, Kanagawa-ken, FUKAZAWA Nobuo biológus, Tokio, KUME Toyohiko vegyész, Tokio, SHIOKAWA Kozo vegyész, Kanagawa-ken, Japán Tulajdonos: BAYER AKTIENGESELLSCHAFT cég, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás amidotionofoszfonsavészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó herbicidek, inszekticidek, akaricidek és nematocidok A találmány új amidotionofoszfonsavészterek előállítási eljárására, valamint az azokat tartalmazó herbicidekre vonatkozik. Az I általános képletű amidotionofoszfonsavésztereket a 659 682 számú angol szabadalmi leírás ismerteti. Az I általános képletben R alkilvagy alkenilgyököt jelent, R' alkilgyököt képvisel, R" jelentése hidrogénatom vagy alkilgyök és az Y gyökök egyike nitrocsoport és a másik hidrogénatom vagy szintén nitrocsoport. A szabadalmi leírás adataiból kitűnik, hogy ezek a vegyületek kitűnő inszekticidek és fungicidek. A találmány II általános képletű új amidotionofoszfonsavésztereket nyújt, ahol a képletben R rövid szénláncú alkilgyököt vagy cikloalkilgyököt képvisel és Y hidrogénatomot, halogénatomot vagy rövid szénláncú alkilgyököt jelent. Azt találtuk, hogy ezek az új vegyületek kitűnő herbicid tulajdonságokat mutatnak, aktivitásuk ebben a tekintetben meglepő módon felülmúlja a fenti angol szabadalmi leírásban ismertetett, analóg szerkezetű vegyületeket. A II általános képletben R előnyösen 1—4 szénatomos alkilgyököt, azaz metil-, etil-, n- vagy izopropil-, n-, izo-, szék.- vagy terc.-butilgyököt, ciklopentil- vagy ciklohexilgyököt jelent, Y előnyösen hidrogénatomot, fluor-, klór-, bróm- vagy 10 15 20 25 30 jódatomot vagy 1—4 szénatomos alkilgyököt képvisel. A találmány eljárást ad a fenti II általános képletű vegyületek előállítására, ennek értelmében a) valamely III általános képletű fenol-származékot valamely savmegkötő szer jelenlétében vagy valamely fém- vagy ammóniumsó alakjában IV általános képletű etántionofoszfonamidkloriddal reagáltatunk, vagy b) valamely V általános képletű etántionofoszfonilkloridot, előnyösen savmegkötő szer jelenlétében VI általános képletű aminnal hozunk reakcióba, ahol a képletekben R és Y a fenti jelentésű. Mind az a), mind a b) eljárásváltozatot előnyösen valamely oldószer vagy hígítószer alkalmazásával valósítjuk meg. Alkalmas oldószer és hígítószer a víz, alifás, aliciklusos és aromás szénhidrogének, amelyek halogénezettek lehetnek, így hexán, ciklohexán, petroléter, ligroin, benzol, toluol, xilol, metilénklorid, kloroform, széntetraklorid és klórbenzol, éterek, így dietiléter, metiletiléter és tetrahidrofurán, ketonok, így aceton, metiletilketon és metilizobutilketon, nitrilek, így acetonitril, propionitril és akrilonitril, alkoholok, így metanol, etanol, izopropanol, butanol és etilénglikol, észterek, így etilacetát és amilacetát, savamidok, így dimetil-163213