163117. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-1-butanol izomérek elválasztására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAI. SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. V. 12. Közzététel napja: 1973.1. 28. Megjelent: 1975. II. 28. (11—53) 163117 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 19/00 C 07 c 31/12 :; 1 • I. i "-. í Feltaláló: Pelagalli Domenico vegyész, Lodi (Milánó), Olaszország Tulajdonos: Institute Chemioterapico Italiano S.p.A. Milánó, Olaszország Eljárás 2-amino-l-butanol izomérek elválasztására A találmány tárgya eljárás d-2-amta>l-butanol elválasztására optikailag aktív l-2J amino-lbutanol-izomerje mellől L(+)borkősav felhasználásával. A 2-amino-l-butanol képlete a következő: CH3 -CH a -C-CH 2 -OH H A vegyületnek két optikailag aktív izomerje van, éspedig a dextro-forma (d vagy (+)-forma) és a levo-forma (1 vagy (—)-forma). A kereskedelmi forgalomban kapható 2-amíno-l-butanol a két optikailag aktív izomert egyenlő mennyiségben tartalmazza, (raeám-Jkeverék). A 2-amino-lbutanolt közbenső vegyületként használják, különféle szintézisekben, ahol rendszerint a d-íorma előnyös. Az ipari gyakorlat szempontjából ennek folytán szükség van a d és 1-forma egymástól való elválasztását célzó eljárásokra. Az elválasztást rendszerint úgy végzik, hogy a dl-2--amino-1-butanolt L(+)-'bor-kősavval egy vízmentes oldószerben kezelik, így a két optikailag aktív izomer savanyú L-tartarátsóit kapják. Az előnyös oldószer a metanol vagy etanol esetleg a kettő keveréke. A két savanyú só elválasztására szokásos kristályosítási eljárás alkalmazása nem megfelelő, így kellő tisztaságú termékeik előállítására frakcionált kristályosítást alkalmaznak. A szabad d- és 1-bázist ezután a megfelelő sókból álkáliföldfémhidroxidokfcal, pl. 5 kalciumhidroxiddal, (mésztejjel) állítják elő. A fent ismertetett eljárás tényleges hozama olyan alacsony, hogy az ipari gyakorlat szempontjából nem elfogadható. A d-2^amino-l-butanol savanyú L-tartarát sója ugyan, az ismert el-10 járásban kb. 70%-os elméleti hozammal állítható elő, ennek ellenére a szabad d-2-amino-l-butanolra számított véghozam jóval 60% alatt van. A találmány célkitűzése javított eljárás kidol-15 gozása, amelynek segítségével a d-2-iaimino-l-butanol emelt hozammal és a frakcionált kristályosításból származó bonyolult műveletek elkerülésével állítható elő. A találmány szerinti eljárás fő vonásai azzal 20 jellemezhetők, hogy a) a dl-2-amino-l-butanolt a L(+)-borkősav vizes oldatával reagáltatjuk. b) a reakcióban kapott 1-2-amino-l-butanol savanyú L-tartarátsóját a vizes oldatból hűtéssel kikristályosítjuk, és a kivált kristályokat a fo-25 lyadéfctól elkülönítjük. c) az anyalúg víztartalmát csökkentett nyomáson bepárlással eltávolítjuk, a maradékot metanolban oldjuk, és a d-2-amino^l-butanol savanyú L-tartarátsóját a metanolos oldatból ki-30 kristályosítjuk, végül 163117
