163116. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (+)2,2'-(etiléndimino)-di-1-butanol-dihidroklorid előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG. ORSZÁGOS TALÁLMÁNTS HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. V. 12. Közzététel napja: 1973. I. 28. Megjelent: 1975. II. 28. (11—52) 163116 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 91/12 Feltaláló: Pelagalli Domenico vegyész, Lodi, (Milánó), Olaszország Tulajdonos: Institute Chemioterapico Italiano S.p.A. cég, Milánó, Olaszország Eljárás (+)2,2'-(etiléndiimmo)-di-l-butanol-dihidroklorid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás (+)2,2'-(etilén-diim! ino)-di-l-butanol-dihidroklorid ipari előállítására jó kitermelésekkel és a vegyület gyógyászati felhasználását is lehetővé tevő rendkívül nagy tisztaságban. 5 Rövidség kedvéért a továbbiakban a vegyületet (+EDDB.2HCl-nek fogjuk nevezni. E vegyületet ismert módon úgy lehet előállítani, hogy 1,2-diklórétánt és csekély feleslegben (+)2-amino-1-butanolt bütanolban oldanak és az elegyet 10 legalább 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forralják, majd a nyers (+)EDDB.2HCl-t olyan módon csapják ki, hogy az oldatot hidrogénklorid-gázzal telítik. Ezután a nyers terméket átkristályosítják. Ennek az eljárásnak a hozama viszonylag 15 gyenge (53—54%) a felhasznált 2-aminobutanolra számítva. Az eljárás további hátránya, hogy a fentebb leírt körülményék között nehéz szabályozni a reakció exoterm jellegét (különösen a reakció kezdeti szakaszában), és a termék nem 20 megfelelő tisztaságú, ezért átkristályosításra szorul. (C. A. 55 20942 C). Azt találtuk, hogy könnyen kaphatunk nagytisztaságú (+EDDB.2HCl-t lényegesen megja- 25 vul't hozamokkal, ha (+)2-amino-l-butanolt és 1,2-diklóretárit magából a (+)2-amino-l-butanolból álló oldószerben reagáltatjuk. így a kitermelés meglepő módon 70% fölé emelkedik (a 2--amino-1-butanolra vonatkoztatva), és a kivált 30 terméket kristályosítással végzett tisztítás nélkül „gyógyászatilag tiszta" alakban kapjuk. A találmány szerinti eljárás értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy 5—15 mol (+)2-amino-1-butanolt reagáltatunk, 1 mol 1,2-diklóretánnal; különösen előnyös, ha 1 mol diklóretánra számítva 10 mol (+)2-aminobutanolt használunk. Előnyös szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleteket alkalmazni; az ajánlott hőmérséklettartomány 100 C°4ól 130 C°-ig terjed; különösen előnyösnek találtuk a 115 C° körüli hőmérsékletet. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példát adjuk meg. Példa 178 g i(2 mol) ( + )2-amino-l-butanol és 20 g (0,2 mol) 1,2-dMóretán keverékét 500 ml-es lombikban 60 percen át melegítjük keverés közben 115 C°-on. A reagálatlan diklóretánt csökkentett nyomáson (35 Hg mm) végzett desztillációval eltávolítjuk, majd az aminobutanol feleslegét szintén csökkentett nyomáson (5 Hg mm) ledesztilláljuk. Ilyen módon 131 g (-r-)2-amino^butanolt kapunk; a termék tisztasági foka és fajlagos forgatóképessége változatlan a kiindulási anyagként használt (+)2-amimo-l-butanoléhoz viszonyítva. A desztillációs maradékot 120 ml 99%-os etilalkoholban oldjuk 50—60 C°-on, majd az oldat-163116
