163084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krisztályos trinátrium-D-fruktóz-1,6-difoszforsav-oktahidrát előállítására
\f APtVAR SZABADALMI 163084 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS im% Nemzetközi osztályozás: C 07 f 9/08; C 07 c 49/18 «SU« Bejelentés napja: 1971. XII. 14. (BO—1336) *55* Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1970. XII. 15. (P 20 61 731.6) \ ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1973. I. 28. Megjelent: 1974. XII. 31. . _ ' • jl Feltalálók:, Dr. Bergmeyer Hans Ulrich vegyész, Dr. Näher Gotthilf gyógyszerész, Träger Heinrich vegyésztechnikus, Brustmann Herbert oki. mérnök, Tutzing/Öbb., Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Boehringer Mannheim GmbH, Mannheim-Waldhof, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás kristályos trinátrium-D-fruktóz- 1,6-difoszforsav-oktahidrát előállítására Á találmány tárgya eljárás kristályos tirinátrium-D-frufetóz-l,6-difoszforsav-oktahidrát előállítására. D-fruktóz-l,6-difaszforsavat (FDP) már 1909- 5 ben Young izolált. Áz FDP-rt különösen nátrium sóként a legkülönbözőbb anyagcsere zavaroknál gyógyszerként alkalmazzák. Bár az FDP-nátriumsó már régóta ismert, és 10 üzamileg is előállítják, eddig még sohasem sikerült a kristályos sót előállítani. Mivel minden, a vegyület előállítására szolgáló eljárásnál az utolsó lépésben FDP-nátriumsó oldatot nyertek, eddig a vegyületet különböző eljárásokkal, 15 például szerves oldószerekkel történő kicsapással, porlasztásos szárítással, vagy kifagyaszitásos szárítással kellett szilárd formává alakítani. Bármely ismert eljárással nyerít amorf termék azonban igen higroszkópos, azaz a levegőn el- 20 folyósodik. A termék ezen tulajdonságai miatt a tárolásnál, szárításnál és feldolgozásnál je^ lentős nehézségek lépnek fel, különösen, ha galeniküs készítményeket kell előállítani szilárd formában. 25 Meglepő módon azt taüáltuk, hogy meghatározott körülmények között az FDP-Na3 oktahidrátként kristályosítható. A találmány tárgya tehát eljárás kristályos trinátrium-D-fruktóz-1,6-difoszforsav-aktáhidrát előállítására. 30 A találmány szerinti eljárással előállított kristályok a monoklin kristály rendszerben kristályosodnak, tércsopontjuk P2i, a rácsállandók a = 13,8 A, b = 11,6 A, c = 7,1 A és a \ß szög = = 108°. A találmány szerinti kristályos FDP-Naa•8H2 0 nem higroszkópos és az eddig ismert amorf termékkel szemben meglehetősen magas a stabilitása. A kristályos trináMum-D-fruktóz-l,6-difoszforsav-oktahidrát (találmány szeirinti előállítási eljárása abban áll, hogy a D-fruktóz-l,6-difoszforsav híg vizes oldatát nátriumsó formában 4,5 és 6,5, előnyösen 5,9 és 6,1 közötti pH-éntékre álh'tjuk be, 15 és 45 C° közötti hőmérsékleten egy rövidszénláncú alkanollal elegyítjük enyhe zavarosodás megjelenéséig, majd kristályképződés megindulásáig lehűtjük, a kiindulási oldat térfogatának 2—3-szorosáig (terjedő mennyiségben további alkanolt adunk hozzá és a kristályképződést hűtés alkalmazásával teljessé (tesszük. A kristályosításhoz használt vizes kiindulási oldat FDP-nátriumsó-tartalma előnyösen körülbelül 7—13%. A pH-értéket előnyösen nátronlúggal vagy egy savval, amelynek nátriumsója az alkalmazott alkanolban oldódik, állítjuk be. E célból jól megfelel például az ecetsav. A pH megfelelő értékre történő beállítása után az ol-163084
