162979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfidált platina-szén katalizátorok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADAI LEÍRÁS |LJT| 162979 Bejelentés napja: 1971. február 23. Közzététel napja: 1972. XII: 28. Megjelent: 1975. II. 28. (HO-1352) Nemzetközi osztályozás: B 01 j 11/16 ^Üli Bejelentés napja: 1971. február 23. Közzététel napja: 1972. XII: 28. Megjelent: 1975. II. 28. (HO-1352) Ol TAL H ISZAGOS .ALMANY IVATAL I Bejelentés napja: 1971. február 23. Közzététel napja: 1972. XII: 28. Megjelent: 1975. II. 28. (HO-1352) Feltalálók: Dr. Baessler Konrád vegyész, Frankfurt-Main, dr. Mayer Kurt vegyész, Burgkirchen-Alz, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst AG:, vormals Meister Lucius et Co. Brüning, Frankfurt-Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás szulfidált platina-szén katalizátorok előállítására 1 Szulfidált platina-szén katalizátorok előállítási eljárása az 1 260 444 sz. NSZK közzétételi iratból ismeretes. E szerint a katalizátort oly módon állítják elő, hogy legalább 800_m2 /g aktív felületű szemcsés szenet egy platina"(II) vegyület vizes 5 oldatával kevernek össze, a platina vegyületet egy lúgos reagenssel hidrolizálják, a szén hordozón levált platinaoxidot redukálják, és a kapott platina-szén katalizátort vizes szuszpenzióban egy szulfidálószerrel, pl. kénhidrogéngázzal kezelik. A 10 szulfidálószert a fém platinának PtS2 -dá való átalakításához szükséges elméletileg számított mennyiséghez képest 100%-os fölöslegben használják. A nem szulfidált platina katalizátorokkal 15 szemben, amelyek klórtartalmú nitroaromás vegyületek katalitikus redukciója során jelentős mértékű dehalogéneződést okoznak, a szulfidált platinakontaktok kifejezett szelektivitást mutatnak, vagyis alkalmazásuk esetén a klórlehasadás majdnem 20 teljesen visszaszorul, miközben a nitrocsoport aminocsoporttá való redukciója nem szenved semmi hátrányt. Ezzel a katalizátortípussal tehát igen jó minőségben állíthatunk elő klórtartalmú aromás 25 aminokat. A platina magas ára miatt azonban szükségszerű követelmény, hogy a katalizátort többször fel lehessen használni anélkül, hogy aktivitása jelentős mértékben csökkenne. Az 1 260 444 sz. NSZK közzétételi iratban ismertetett 30 eljárással előállított katalizátor szelektivitása folytán kiválóan alkalmas klórtartalmú nitroaromás vegyületek katalitikus redukciójára. Ez a katalizátor azonban észrevehető ok nélkül igen rövid idő alatt elveszti eredeti aktivitását, és így csak kevésszer alkalmazható újra a reakcióban. így adott mennyiségű katalizátoralkalmazásával gazdasági szempontból egyáltalán nem kielégítő mennyiségű amint lehet csak előállítani. Az ismert eljárás további hátránya, hogy a katalizátor előállítása nehézkes és időigényes, és a katalizátor tulajdonságai igen nehezen reprodukálhatók. Azt találtuk, hogy kiváló aktivitású szulfidált platina-szén katalizátort állíthatunk elő, ha legalább 800 m2 /g aktív felületű szemcsés platina-szén katalizátort 0 és 5 közötti pH-értékű vizes közegben szuszpendálunk, a katalizátort légköri nyomáson vagy enyhe túlnyomáson hidrogénnel telítjük, azután olyan mennyiségű szulfidálószerrel kezeljük, hogy a katalizátor által felvett 1 mól hidrogénre számítva 0,3-0,7 mól kénhidrogén fogyjon, és az így kapott szulfidált platina-szén katalizátort önmagában ismert módon kinyerjük a szuszpenzióból. A szulfidált platina-szén katalizátor előállításához kiindulási anyagként a kereskedelemben kapható platina-szén katalizátorokat használjuk. Ezek a katalizátorok célszerűen 1-10 súly%, előnyösen mintegy 4-6 súly% fémplatinát tartalmaznak. Célszerűen olyan katalizátorokat haszná-162979
