162831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás-kromatografáláshoz alkalmas akrilét illetve metakrilát polimer előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAIMl LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. XII. 20. (ME—1158) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1968. XII. 21. (P 18 16 380.9) Közzététel napja: 1972. XI. 28. Megjelent: 1974. XII. 31. 162831 Nemzetközi osztályozás: C 08 f 3/42 -••v-\ Feltalálók: Dr. Pfitzner Klaus vegyész, Dr. Kraffczyk Friedrich vegyész, Darmstadt, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: E. MERCK Aktiengesellschaft, Darmstadt, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás gél-kromatografáláshoz alkalmas akrilát, illetve metakrilát polimer előállítására l Eddig már különböző polimer anyag vált ismeretessé, amely alkalmas volt a gél-kromatográfiához. Ehhez tartoznak pl. a térhálósított polistirol, a térhálósított polimetilmetakrilát és a térhálósított dextránok, cellulózok, poli- 5 szaccharidok és polivinilalkoholok. Ugyancsak használták már gél-kromatográfiás anyagként a metakrilsav hidrofil-észterednek térhálósított polimerizátumait, így pl. ,/?-hidroxi-etilmetakrilátot és dietilénglikol-dimetilakrilátot. Ezeknek 10 a hidrofil észtereknek azonban az a hátrányuk, hogy vízoldhatóságuk következtében nem, vagy csak nehezen vethetők alá szuszpenzióspolimerizációnak. Gélként ismertté váltak már a glicidilmetakrilát alakú polimerek is. Ezek ugyan. 15 gyöngy-szerű termékeket szolgáltatnak, azonbjm tetemes hátrányokkal rendelkeznek az epoxidcsoportok nagy reaktivitása következtében, amely epoxid-csoportok mind a polimerizáció, mind a gyűrűfelnyitás körülményei között még 20 további térhálósodáshoz vezetnek, amelyek nem, vagy csak nehézséggel tarthatók megfelelő kontroll alatt. Azt találtuk, hogy különösen előnyös gélekhez jutunk — amelyek kromatografálásra alkalmasak — ha olyan metakrilsav-észtereket illetve akrilsav-észtereket polimerizálunk, ahol az észter-csoportot valamely legalább részben acü-csoprtokkal védett hidroxil-csoportokat tar-25 30 talmazó poliolokból ered. Az így kapott gélek alkalmasak organikus közegekben végzett kr>> matografáláshoz és a védőcsoportok részleges eltávolítása után gél-kromatográfia végezhető velük még vizes közegben is. A szokásos hidrofil gélekkel ellentétben a részlegesen acilezett gélek alkoholokoban is duzzadnak, aminek következtében lehetségessé válik a gélkromatográfiás elválasztás alkoholos és alkoholos-vizes közegben is. A lépcsőzetes hidrolízis folyamatos átmenetet biztosít a kromatográfiás elválasztó oldószerek szempontjából a nem-poláros oldószerektől egészen a polárosokig. A találmány tárgya tehát eljárás gél-kromatografáláshoz. alkalmas polimer előállítására amelyet az jellemez, hogy az I általános képletű monomereket, aholis a monomer képletében R hidrogénatomot vagy metil-csoportot és R' valamely egyenes vagy elágazott láncú 2—6-szénatomos olyan alkil-csoportot jeleni, amelynek szénláncát 1 vagy 2 oxigénatom adott esetben megszakítja és amelynek 2—5, legalább részben acil-csoportokkal védett hidroxil-csoport szubsztituense van, önmagában ismert módon gyöngypolimerizacdónak vetünk alá. majd adott esetben hidrolizáljuk, a védőesoprtok részleges lehasítása céljából. 16283J
