162790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vanádiumtetraklorid folyamatos előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1971. X. 15. A módosítás napja: 1972. III. 30. Közzététel napja: 1972. XI. 28. Megjelent: 1974. XI. 30. (FE—852) 162790 Nemzetközi osztályozás: C 01 g 31/00 Feltalálók: Iván László oki. vegyészmérnök, 24%, Dr. Várhegyi Győző Tulajdonos: oki. kohómérnök, 20%, Fekete Lajos szakmunkás, 20%, Vitányi Pálné «minari

Kutat* TntéTM* oki. kohómérnök, 6%, Major Gabriella oki. vegyész, 6%, Lakatos Tamás Budaoest intézet, oki. vegyészmérnök, 6%, Gémesi Mihály oki. vegyészmérnök, 6%, Sándor István oki. vegyésztechnikus, 6%, Gényi Ferenc laboráns 6,%, Budapest Eljárás és berendezés vanádiumtetraklorid folyamatos előállítására l A találmány tárgya eljárás és berendezés legalább 99% tisztaságú, hosszabb ideig tárolható vanádiumtetraklorid (VCI4) folyamatos, üzemi előállítására. Mint ismeretes, a vanádiumtetraklorid a duktilis fémvanádium gyártásának közbenső terméke, s több tiszta vanádiumvegyület, így a vanádiumxitriklorid (VOCI3) előállításának kiindulási anyaga. A vanádiumtetraklorid előállítására több eljárás ismeretes. Ezeknél az eljárásoknál kiindulási anyagként fémvanádiumot vagy vanádiumötvözetet használnak, s a fémvanádiumot, illetve ennek ötvözetét 600—800 °C hőmérsékleten klórgázzal kezelik, majd az így kapott v&nádiumtetrakloridot tisztítják és kondenzálják. A termék meglehetősen bomlékony, ezért rövid időn belül fel kell dolgozni. A fenti módszerek általában kvarccsőben végzett, laboratóriumi méretű eljárások (Gmelins Handbuch: Vanadium. Teil B. 2l6, Verlag Chemie Wekilheim, 1967), amelyek az erősen exoterm reakció következtében nem üzemesíthetők. Ismeretes egy üzemi eljárás is (Foley, E., Ward, M., Hock, A. L.: Extraction and Refining of the Rare Metals, Symposium, 196— 211, London, 1957), amely szerint hőálló tégla bélésű kemencében állítanak elő vanádiumtetrakloridot. Ez a berendezés azonban kis ter-10 15 20 25 30 melékenységű, és csak szakaszos gyártást tesz lehetővé. Az eljárás hátránya, hogy a reakció erősen exoterm jellege miatt a kemencében nagyabb anyagmennyiséget nem lehet összesülés veszélye nélkül elégetni, továbá, hogy a kemence hőálló bélését is gyakran cserélni kell. A találmány célja üzemi méretben alkalmazh ható folyamatos eljárás kidolgozására igen tiszita, legalább 99%-os, nem bomlékony, akár hónapokig is tárolható vanádiumtetraklorid előállítására. A találmány célja továbbá az eljárás végrehajtásához alkalmas berendezés kialakítsa. A találmány szerinti eljárás és berendezés alapját az a felismerés képezi, hogy ha a vanádiumtetraklorid előállítása során képződött hőt folyamatosan elvezetjük és a kiindulási anyagot folyamatosan, állandó utánadagolással juttatjuk a reaktorba, akkor a VCI4 üzemi gyártása megoldható. A találmány szerint úgy járunk el, hogy fémvanádiumot vagy vanádiumércet és klórgázt vízhűtéses köpennyel ellátott reaktorba folyamatosan adagolunk, a vanádiumot vagy vanádiumércet a klórgázban elégetjük, a képződött vanádiumtetraklorid-gőzöket 25Ö—300 °C hőmérsékletű, darabos nátriumikloriddal töltött oszlopon átvezetve tisztítjuk, mimellett a darabos nátriumkloridot állandóan pótoljuk, a nátriumkloridnak a szennyező fémekkel alkotott 162790