162763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú, 2-szulfanilamido-kinoxalin nátriumsó előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1971. IV. 28. (Cl—1107) Közzététel napja: 1972. XI. 28. Megjelent: 1974. XI. 30. 162763 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 51/78; C 07 b 29/00 V Feltalálók: Kővágó József vegyészmérnök, 30%, Dr. Benkó Pálné vegyészmérnök, 30%, Dr. Hajnal Gézáné vegyésztechnikus, 30%, Kiss Sándor szakmunkás, 10%, Budapest Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest Eljárás nagy tisztaságú 2-szulfanilamido-kinoxalin nátriumsó előállítására 10 15 A 2-szuüanilamido-kinoxalin nátrium só az állatgyógyászatban kokcidiosztatikumként igen előnyösen felhasználható. E vegyület előállítására az irodaimban két módszer ismeretes. Az egyik eljárás szerint a 2^szulfanilainido-kinoxalmt 3—4%-os nátriumhidroxidos oldatban oldják, az oldatot derítik, majd magas hőmérsékleten porlasztva szárazra párolják. A kapott amorf 2-szulfanilamido-kinoxalin nátrium sót aoetonból átkristályosítva 13% kristályaoeton tartalmú 2-szulfanilamido-tínoxalin nátrium sót nyernek. (2 540 236 sz. USA szabadalom.) Az aceton közismerten károsító hatását figyelembe véve ez a gyógyszerforma igen előnytelen. Más eljárás szerint 2^szulfanilamido-kinoxalint 112—140 °C-on nátriumetillttal reagáltatnak. A terméket az oldószer bepárlásával nye- 20 rik ki. {C. A. 53. 14128 (1959.); 86 554 sz. dán szabadalom.] Az eljárás kitermelése: 92,5%. Az eljárás hátránya, hogy üzemi körülmények között nagy mennyiségű oldószer és je- 25 lentős energia felhasználást igényel. Azt találtuk, hogy 2-szulfanilamido-kinoxalin nátrium só igen előnyösen, nagy tisztasággal és jó kitermeléssel állítható elő 2-szulfanilamido-kinoxalin és nátriumhidroxid vízben történő 30 reagáltatásával oly módon, hogy 2nszulfanilamido-kinoxalin súlyára számított 2—3-szoros súlyú vízben képzett 2-szulfanilamido-kinoxalin nátrium sót az oldatból alkálihidroxidokkal—5 °C és +5 "C-os hőmérsékleten 2-szulfa(nilamido-kinoxalin nátrium só monohidrátként kicsapjuk. A kicsapáshoz felhasznált alkálihidroxid mennyisége a 2-TSzulfanilamido-kinoxalin-Hnátriumsó 1 móljára számítva 0,8—3 mól, előnyösen 0,9—1,1 mól. Ennél nagyobb lúgmennyiség is felhasználható, a termék szűrhetősége azonban romlik. A találmányunk szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a 2-szulfanilamido-Mnoxalint ekvimolárisnál nagyobb mennyiségű nátriumhidroxidot tartalmazó vízben oldjuk, az oldatot derítjük, majd 5 °C alatti hőmérsékletre hűtjük. A kicsapást valamely alkálihidroxid, előnyösen nátriumhidroxid szűrt és hűtött vizes oldatával végezzük. A találmányunk szerinti eljárás előnye, hogy nem igényel speciális készülékeket, kiküszöböli a szerves oldószer alkalmazásából eredő többletköltségeket (szállítás, bepáriás, tisztítás, újra felhasználás), energiafelhasználása igen kismértékű. Az eljárással igen magas, 95—98%-os termelés érhető el. A találmány szerinti eljárás legfőbb előnye, hogy a 2-szulfanilamido-kinoxa-162763