162708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja 1968. X. 14. (AI-132) Közzététel napja 1972. XI. 28. Megtelem 1975. III.8. 162708 Nemzetközi osztályozás: C01 c3/14. . I : ,1' feltaláló Durrel William S. vegyész, Eckert Jr. Robert J. vegyészmérnök. Mobile. Alabama. Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: AGRIPAT S.A. cég, Basel, Svájc Eljárás klórcián előállítására l A találmány tárgyát új. tökéletesített eljárás képezi klórcián (ciánklond) előállítására; ez a termék értékes kiindulóanyag gyógyszerek, herbicid hatóanyagok, színezékek, optikai fehérítő szerek, műgyanták, műanyagok, gumi, robbanóanyagok és más vegyipari termékek előállítására. 5 A klórcián előállítására jelenleg alkalmazott ipart eljárást a 3 197 273 sz amerikai szabadalmi leírás ismerteti; eszerint klórgázt és hidrogéncianidot a reakció lefolytatására alkalmas körülmények között érintkezésbe hoznak egymással A reakciót vizes közegben folytatják le és a melléktermékként 10 képződött hidrogénkloridot híg, pl. 2-4% töménységű vizes sósav alakjában kapják. A jelenlegi ipari gyakorlatban rendkívül nagy mennyiségű sósav keletkezik ilymódon. Ezt az anyagot azonban sem biztonságosan, a környezet szennyezésének veszélye nélkül megsemmisíteni, sem pedig gazdaságo- it, san tömény sósavvá betöményíteni nem tudják. A klórcián újabb előállítási módszereinek kidolgozása során többféle megoldást javasoltak e nehézség kiküszöbölésére, főként azáltal, hogy : közvetlen és gazdaságos ipari felhasználásra alkalmas töménységű vizes sósavat igyekeztek 20 előállítani. A jelen találmány egy más utat követ ennek a problémának a megoldására, olymódon, hogy a klórcián hidrogéncianidból és klórból történő előállítása során képződő hidrogénkloridot lényegileg vízmentes alakban kapjuk. Ennek 25 folytán nemcsak a kapott sósav gazdaságos tárolása vagy bármely kívánt koncentrációjú vizes sósavvá alakítása válik lehetségessé, hanem a termékként kapott hidrogénklorid közvetlenül is felhasználható más olyan eljárásokban, amelyekhez specifikusan vízmentes hidrogénklorid alkalma- 30 zására van szükség. A jelen találmány értelmében a hidrogéncianidot és a klórt valamely nem-vizes poláris szerves folyékony közegben hozzuk egymással érintkezésbe a reakció végbemcnetelét megengedő körülmények között. A közönségesebb szerves J5 162708 oldószerek általában alkalmatlanok erre a célra, minthogy az eljárás néhány alapvető követelményét nem elégítik ki. így a közegnek lényegileg közömbösnek kell lennie mindkét reagáló anyaggal és a képződő termékekkel szemben és a reagáló anyagoknak, vagyis a klórnak és a hidrogéncianidnak legalább egyikét, előnyösen azonban mindkettőt, legalább 2 súly% mennyiségi arányban oldania kell. Legelőnyösebb az olyan folyékony közeg, amelyben a hidrogénklorid nem túlságosan oldódik, hanem előnyösen kevésbé oldódik benne, mint a két reagáló anyag. Az eljárás céljaira alkalmas közegek sorába a savkloridok és savanhidridek, mint az acetilklorid és az ecetsavanhidrid, tartoznak; különösen ezek klórozott származékai, mint a triklóracetilklorid és triklórecetsavanhidrid, továbbá a triklóracetonitril, a klórozott benzolok, mint a monoklórbenzol, triklórbenzol, klórnitrobenzol, triklórnitrometán és hasonlók. Klórozott benzolok esetében előnyös, ha a közeghez kismennyiségű, pl. 1%-gi menő sztearil-trimetilammmóniumkloridot is adunk. A találmány szerinti eljárás akár szakaszosan, akár folytonos üzemben lefolytatható. Célszerűen olymódon járhatunk el, hogy először a reaktor-edényt megtöltjük a választott nem-vizes szerves közeggel, majd ezt klórral telítjük. Ezután hidrogéncianid ugyané közeggel készített oldatát vezetjük be a reaktor-edénybe, előnyösen a folyadélfelszín alatti szintben, miközben a reaktor alján klórgázt vezetünk be. Előnyös, ha a reaktort felül egy mosóoszloppal is felszereljük; ez egy szokásos alakú töltött oszlop lehet, amelynek tetején keresztül további oldószert vezetünk be. Ez az oldószer a mosóoszlopban a lávo/ró gázalakú klórt és hidrogéncianidot elfogja és visszaviszi a reaktorba, ilymódon megakadályozva ezeknek a gazoknak a reakcióelegyből való elillanását. Ilymódon könnyebbé válik a távozó termékek elkülönítése és a mosóoszlopból kilépő gáz már lényegileg vízmentes hidrogénkloridból áll, legalább 90% koncentrációban. A reakcióközeget kívánt esetben szakaszosan, vagy folytonosan elvezethetjük és