162641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilguanidinek és sóik előállítására

SZABADALMI 162641 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY <f{É»% Namzatfcözi osztályozás: C 07 c 129/12 ^p Bejelentés napja 1970. XII. 14. (RI-414) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja 1972. IX. 28. Megjelent 1974. XII. 10. Feltaláló(k) Rischák Gézáné oki. vegyészmérnök, 35%, Tímár József oki. vegyészmérnök, 35%, Markovits Imre oki. vegyészmérnök, 15%, Kriza Dániel oki. vegyészmérnök, 15%, Budapest. Tulajdonos: Erdó'kémia Erdőgazdasági Vegyi és Ipari Vállalat, Budapest. Eljárás alkilguanidinek és sóik előállítására 1 Találmányunk alkilguanidinek és sóik előállítására vonatkozik, közelebbről megjelölve találmányunk eljárás technikai, vastartalmú nyersanyagokból történő, nagytisztaságú alkilguanidinek és sóik nagy hozammal való előállítására. ' ;, Az alkilguanidinek és sóik felhasználása a szerves vegyipar több ágában, továbbá a növényvédelemben egyre inkább terjed, pl. a dodecüguanidin-acetát igen hatásos fungicid, amelyet elsősorban a gyümölcsfák gombabetegségei ellen használnak mind a megelőző, mind a gyógyító kezelésben. írj Az alkilguanidinek, illetve sóik ciánamidból és alkilaminból történő előállítására vonatkozóan több eljárás és szabadalom ismeretes. így a 3,004.065 sz. amerikai szabadalmi leírás szerint a legalább 10 szénatomot tartalmazó alkilguanidinek és sóik jó kitermeléssel és nagy tisztasággal 15 csak abban az esetben állíthatók elő, ha a reakcióelegy vastartalma egy adott küszöbérték alatt marad, ennél nagyobb vastartalom esetén mind a kitermelés, mind a kapott termék tisztasága rohamosan csökken. Példái szerint 1 ppm összvastartalom esetén a kitermelés 80%-os és a termék 96.6% 20 tisztaságú, 327 ppm összvastartalomnál már 57%-ra csökken a kitermelés és az így kapott anyag tisztasága is csak 92%.. Az idézett szabadalmi leírás hangsúlyozza, hogy a cjanamid-oldat vastartalma kisebb legyen, mint 300 ppm 25 lehetőség szerint azonban ne haladja meg a 100 ppm-et. E felismerés igen nagy jelentőségű a legalább 10 szénatomot tartalmazó alkilguanidinek szintézisénél, azonban megvalósítása két okból is nagy nehézség elé állítja az üzemi szakembert. Egyrészt azért, mert a szintézishez használt 30 technikai minőségű cianamid rendszerint jelentós mennyiségű vasszennyeződést tartalmaz, másrészt azért, mert a reakcióközeg agresszív mivolta nem engedi meg vasreaktor használatát, hanem zománcozott vagy saválló berendezést igényel, amely a beruházási költségeket tetemesen emeli. 35 Találmányunk tehát eljárás alkilguanidinek és sóik előállítására alkilaminek cianamiddal történő reakciója útján. melyre jellemző, hogy a reakciót adott esetben vasszennyezést is tartalmazó nyersanygokból a reakcióelegy re számított legalább 0,05 súly% alkáliföldfémkarbonát jelenlétében végezzük, majd a reakcióelegyből az alküguanidineket vagy sóit ismert módon eltávolítjuk. Találmányunk szerint olymódon járunk el, hogy az alkilamint vízben oldjuk, miközben az oldat hőmérsékletét 80 C*-on tartjuk, majd az alkilamin-oldathoz a végső reakcióelegy súlyára számított 0,05-5 súly%, előnyösen 0,1-0,5 súly% alkáliföldfémkarbonátot - célszerűen báriumkarbonátot adagolunk. Ezután keverés közben beadagoljuk a sóképzéshez szükséges sav -- például ecetsav -• egy részletét, a savadagolás közben a reakcióelegy hőmérséklete a közömbösítési hőfejlődés következtében 90 C*-ra emelkedik, amely azonban nem elégséges a reakció eljátszatásához, ezért tovább melegítjük a rendszert 95-100 C*-ra. A szükséges reakcióhőmérséklet elérése után keverés közben párhuzamosan hozzáadagoljuk a ciánamid-oldatot és az sav - például ecetsav - további részletét, ügyelve arra, hogy a reakcióelegy pH-ját - 7-9 közötti értéken, előnyösen 8-on tartsuk, 2 óra utóreakció után a reakcióelegyhez vizet és a sóképzéshez szükséges sav - például ecetsav - utolsó részletét adjuk, végül a rendszert szobahőmérsékletre hűtjük. A hűtés hatására kivált terméket egy éjszakán át állni hagyjuk, majd másnap szűrjük, mossuk és szárítjuk. Találmányunk szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. /. példa E példánkban leírt eljárás során vasmentes nyersanyagokat használunk. 46,33g (0,25 mól) dodecilamint oldunk keverés 162641