162593. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinoxalin-dioxid-származékok előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. VI. 17. (IE—453) Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1970. VI. 18. (29 626/70) Közzététel napja: 1972. X. 28. Megjelent: 1974. X. 31. 162593 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 51/78 Feltaláló: Bowie Raymond Alexander vegyész, Macclesfield, Cheshire, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited cég, London, Nagy-Britannia Eljárás kinoxalin-dioxid-származékok előállítására 1.223.120 sz. brit szabadalmi leírásiunkban bizonyos kinoxalin-dioxid származékokat tartalmazó állati takarmányokat, továbbá hústermelő állatok növekedésének fokozására vonatkozó, e takarmányok felhasználásával végrehajtott eljárásit isimerteittünk és igényeltünk. Találmányunk tárgya eljárás a fenti kinoxalin-dioxidszármazékok előállítására. Találmányunk tárgya eljárás (I) általános képletű kinoxalin-dioxid-iszáirimazókok előállítására (mely képletben amennyiben R1 és R 2 jelenítése hidrogénatom, úgy R3 jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy mertálHCsaport és R'1 jelentése hidrogénatom vagy metil-csoport; vagy amennyiben R1 és R 2 jelentése metil-csoport, úgy R3 halogénatomot és R' 1 hidrogénatomot képvisel) azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű kinoxalinnszármazékoit (mely képletben R1, R 2 , R 3 és R 1 jelentése a fent megadott) hidrogénperoxid vizes oldatával reagáltatunk wolfráimsav vagy megfelelő sója, iperwolfrámsiav vagy megfelelő sója vagy komplexe, wollfrám(VI)oxid vagy olyan wolfram-vegyület jelenlétében, mely hidrogénperoxiddal perwolfrámsavvá oxidálható. A vizes hidrogénperoxid-oldat hidroigénpercxid-tartalma előnyösen 10—70 súly%. A wolfrámsav sójaként pl. nátriumwolfrámot, míg perwolfrámsav sóként vagy komplexként előnyösen piridwinkomiplexet alkalmazhatunk. 10 A wolfram-vegyületet a kinoxalin-származék 1 móljára számítva 0,0005—0,2 mól, * előnyösen 0.005—0,02 mól mennyiségben alkalmazhatjuk. A reakcióit a vizes hidrogéniperoxid-oldaiton kívül további hígítószer vagy oldószer jelenlétében vagy anélkül végezhetjük el. E célra pl. vizet, jégecetet vagy alkoholokat (pl. terc. butanolt) alkalmazhatunk. A reakciót 50 °C és 100 °C közötti hőmérsékleten végezhetjük el. A reakciót előnyösen oly módon végezhetjük el, hogy a kinoxalinszármazékot, a wolfram-vegyületet és a hidro-15 génperoxidot összekeverjük és az elegyet a reakció beindítása céljából melegítjük; eljárhatunk oly módon is, hogy a wolfram-vegyületet hidrogénperoxiddal eiő-oxidáljuk, majd a kinoxalrnnszármiazékot az elegyhez adjuk. Ez utób-20 fci esetben a wolfránuvegyületneik és hidrogénperoxidnak az oldószerrel (pl. vízzel) képezett elegyét a wolfram-vegyület feldolgozásáig melegítjük, majd az ily módon kapott oldatot lassan a kinoxalin-származék melegített olda-23 tához adjuk. Ismeretes, hogy a kinoxalinok hidrogénperoxiddal ecetsavban a megfelelő kinoxalin-<l,4-- dioxidokká oxidálhatók [Mollwiain: Journal of the Chemical Society i(1943), 322; Landquist: 30 Journal of ithe Chemical Association .(1053), 162593
