162194. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3-diacetoxi-2-metilpropán előállítására
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG «jF^. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. VIII. 17. (BA—2460) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. VIII. 19. (P 19 42 014.5), 1970. I. 29. (P 20 03 933.2) Közzététel napja: 1972. VI. 28. Megjelent: 1974. X. 31. 162194 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/04 Feltalálók: Dr, Martin Manfred vegyész, Köln, Dr. Scharfe Gerhard fizikokémikus, Leverkusen, Dr. Swodenk Wolfgang vegyész, Odenthal—Glöbusch, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonons: BAYER AKTIENGESELLSCHAFT, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás l,3-diacetöxi-2-metilénpropán előállítására A találmány tárgya eljárás l,3-diacetoxi-2--metilén-propán előállítására. Az 1 350 723 sz. francia szabadalmi leírás eljárást ismertet l,3-dihidroxi-2-metilén-propán előállítására ciklopentadiénből és akroleinből. Az eljárás hátránya, hogy nem ad kielégítő hozamokat. Az eljárás termékéből ecetsavval végzett észteresítéssel l,3-diacetoxi-2-metilén-propán állítható elő. A találmány célja olyan eljárás biztosítása amely egyszerű eljárásban jó kitermeléssel teszi lehetővé l,3-diacetoxi-2-metilén-propán előállítását. Az l,3-diacetoxi-2-metilén-propánt a találmány értelmében úgy állítjuk elő, hogy izobutént, oxigént és ecetsavat gázfázisban, 50 C° és 250 C° közötti hőmérsékleten palládiumot tartalmazó katalizátoron vezetünk keresetül, majd a kapott elegyből az atmoszférikus nyomáson 150 C° fölötti hőmérsékleten forró vegyületeket elkülönítjük, és az atmoszférikus nyomáson 150 C° alatti hőmérsékleten forró vegyületek egy részét vagy teljes mennyiségét visszavezetjük a reakcióba, A reakcóba visszavezetett elegy lényegében izobuténből, oxigénből, ecetsavból, metallilacetátból, vízgőzből és széndioxidból áll. A reakciót további mennyiségű vízgőz, vagy közömbös anyagok, pl. széndioxid, nitrogén, argon vagy izobután jelenlétében is végrehajtjuk. A 150 C° fölötti hőmérsékleten forró párlat fő tömegében l,3-diacetoxi-2-metilén-propánból áll. Az így kapott párlatot egyes kémiai reakciókhoz közvetlenül is felhasználhatjuk, más esetekben 5 viszont az l,3-diacetoxi-2-metilén-propánt pl. frakcionált desztillációval elkülönítjük a kísérő szennyezőanyagoktól, s így rendkívül tiszta végterméket kapunk. A végterméket — azaz az l,3-diacetoxi-2-me-10 tilén-propánt — az atmoszférikus nyomáson 150 C°-nál magasabb forráspontú párlat tartalmazza. Egyes esetiekben az elkülönítés során gyakorlatilag az összes képződött 1,3-diacetoxi-2-metilén-propánt elválasztjuk, és a reakció-15 elegybe nem vezetünk vissza l,3-diacetoxi-2-metilén-propánt. Gazdaságossági szempontokból azonban úgy is eljárhatunk, hogy csak a képződött l,3-diiacetoxi-2-metilién-propán főtömegét különítjük el, és a reakcióelegybe bizonyos — pl. . 20 a kapott termék 1—3%-ának megfelelő — menynyiségű l,3-diiacetoxi-2-metilén-propánt visszavezetünk. A találmány szerinti eljárás során az alábbi 25 főreakció zajlik le: izobutén + 2 ecetsav + 102 l,3-diacetoxi-2-m etilén-propán + 2H2O A reakció nagymértékben szelektív, és gyakorlatilag csak egyetlen melléktermék, azaz az izo-30 butén égése során keletkező széndioxid képző-162194
