160981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aminopropilalkoxiszilánok és alfa -aminopropilalkilalkoxiszilánok előállítására

•#?;. MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS' TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LIÍRÁS Bejelentés napja: 1069". VII. 30. (Sí—1127) Német Demokratikus Köztársasag-beli elsőbbsége: 1968. VII. 30. (WP 12 O/133038) Közzététel napja: 19T2. I. 28. Megjelent: 1«73. XII. 31. 160981 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 31/12 Feltaláló: Dr. Reichel Sigrid, Dresden, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie, Badebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás y-aminopropilalkoxiszilánok és v-aminopropilalkilalkoxiszilánok előállítására A találmány tárgya y-amiinopropiloxlszilánok ill. y-aminopropilalkoxiszilánok előállítása hidrogénalkoxi- ill. hidrogénalkilalkoxiszilánok allilaminra való addiciója útján. S Ismeretesek különböző eljárások y-aminopropilalkoxisizilánok előállítására. Ezeket a vegyületeket y^-ciano-etilalkoxiszi'lánok redukciója vagy y-klórpropilalkoxiszilánok ammóniával történő aminálása útján állítjuk elő. Mindkét 10 esetben elkerülhetetlen nagy nyomás, és így pLautoklávok alkalmazása. J. S. Saam és J. L. Speier |[J. Org. Chein. 24 (1959) 119] trimetílalhlszilazánra trietoxiszdlánt addicionáltak, azután alkohollal y-aminopropiltrietoxisiziilánt hasítot- is tak le. Ez az eljárás ipari ialkalmazás szempontjából túl költséges, mivel sok lépésből áll. Naimjetkin és munkatársai [Doki. Akad. Nauk. SSSR 140 {1961) 384; C. A. 56 (1962) 493f] trietoxiszilánt addicionáltak allilaiminra 2ű H2

PtCl6 katalizátor jelenlétében, 10%^os hozammal. Ha ezt a reakciót magasabb hőmérsékle- ~ ten hajtanák végre, akikor az allilamin alacsony forráspontja miatt (5:6,5 °C) szintén autoklávok alkalmazása volna szükséges. Amellett maga- 25 sabb hőmérsékleten számolni kell az .általános ismert és különösen az aminoalkoxiszilánokra jellemző hőkondenzációs reakcióval, mely a kívánt addíciós termék hozamát jelentős mértékben csökkenti. 30 2 A találmány célja olyan, lehetőleg egy lépéses eljárás kidolgozása y-aminoprapi>lalkoxiszilánók és y-aminopropilalkilalkoxiszilánok előállítására, mely egyszerű berendezésekben megvalósítható, autoklávok alkalmazása nem szükséges hozzá, és amely lehetővé teszi könnyen hozzáférhető kiindulási anyagok. felhasználását. Találtunk egy eljárást, mely autoklávok alkalmazása nélkül egy reakciólépésben lehetővé teszi y-aminoprcpilalkoxiszilánok és y-aminopropilalkilalkoxiszilánok előállítását igen jó hozammal. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy hidrogénalkoxi- ül. hidrogénalkilalkoxiszilánok mintegy i85%rOs hozammal addicionálódnak allilaminra a szokásos ismert addíciós katalizátorok jelenlétében. A hidrogénszüánból és allilaminból álló reakcióelegyet visszafolyató hűtő alatt melegítjük, miközben a hőmérséklet lassan emelkedik. A reakcióelegyet addig kell melegíteni, míg annak hőmérséklete 110 °C fölé emelkedik. A hőmérséklet a reakció végén állandó értéket vesz fel. Ennek eléréséhez 30—40 óra szükséges. Ilyen reakciókörülmények között sem a várható hőkondenzáció, sem az aminoalkoxiszüánok bomlása nem következik be, így mintegy S5%os hozam érhető el. Hidrogénalkoxiszilánként hidrogéntrialkoxi-160981