160889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább 99%-os tisztaságú benzoesavmetilészter kinyerésére

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. V. 22. (Dl—189) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. V. 30. (P 19 27 554/8) Közzététel napja: 1972. I. 28. Megjelent: 1973. XII. 31. 160889 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/78 Feltalálók: Dr. Hülsmann, Hans Leo, Wengern, Dr. Renckhoff, Gustav, Witten/Ruhr, Dr. Pastura, Albino, Witten-Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dynamit Nobel Aktiengesellschaft cég, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás legalább 99 százalékos tisztaságú benzoesavmetilészter kinyerésére 1 Találmányunk tárgya eljárás legalább 99%-os tisztaságú benzoesavmetilészter előállítására pxilol levegővel való oxidációja útján történő tereftálsavdimetilészter-gyártás melléktermékeiből. 5 A tereftálsavdimetilészter p-xilol levegővel történő oxidációja útján történő nagyüzemi előállítása során (pl. az 1,041.945 sz. NSZK szabadalomban leírt eljárás szerint) az oxidációnál képződő savakat metanollal észterezik. A képződő 10 metilészter-keveréket (mely főként p-toluilsavmetilészterből, tereftálsavdimetilészterből, továbbá mono- és polifunkciós savak metilésztereiből áll) desztillációs úton vagy átkristályosítással vagy e két módszer együttes alkalmazása- 15 val tereftálsavdimetilészterre, oxidációs közbenső termékekre és melléktermékekre választják szét. A dimetiltereftálátnál alacsonyabb forráspontú melléktermékek benzoesavmetilésztert tartalmaznak, melyek mindenekelőtt a metanol- 20 reaktifikáció fenéktermékében dúsulnak fel. Ezeket a melléktermékeket mint értéktelén hulladékanyagokat mind ez ideig elégették. A tiszta benzoesavmetilésztert a tereftálsavdi- 25 metilészter-előpárlatokból mind ez ideig azért nem tudták gazdaságosan kinyerni, mivel a benzoesavmetilészter forráspontjához közelálló forráspontú számos melléktermék a desztillációs úton történő szétválasztásnál igen komoly ne- 30 hézséget okoz. Amennyiben a nyerstermék frakcionált desztillációjánál 20 gyakorlati tányérszámmal rendelkező harangtálcásoszlopot alkalmaznak, kb. 90%-ig terjedő feldúsulás érhető el. A benzoesavban feldúsult desztillátum 40 gyakorlati tányérszámmal rendelkező oszlopon történő újabb frakcionált desztillációja esetén 40:1 reflux-arány mellett legalább 99%-os tisztaságú benzoesavmetilészterből álló frakciókat kapnak, melyek súlya azonban a betáplált mennyiség mindössze 71 súly%-ának felel meg. A refluxarányt 20:1 értékre csökkentve a benzoesavmetilészter-kitermelés (legalább 99%-os) 61 súly % romlik, míg 10:1 reflux-arány mellett mindössze 23 súly%. A magas reflux-arány miatt szükséges nagy felszerelésbeli ráfordítások és hosszú időtartam ellenére az ismert módszerekkel legalább 99 súly%-os tisztaságú benzoesavmetilészter csak közepes vagy gyenge kitermeléssel állítható elő. Azt találtuk, hogy legalább 99%-os tisztaságú benzoesavmetilésztert p-xilolnak folyadék fázisban p-toluilsavmetilészteren keresztül levegővel történő oxidációja útján végrehajtott tereftálsavdimetilészter-gyártás — pl, az 1,041.945 sz. NSZK szabadalomban megadott módon — melléktermékeiből igen gazdaságosan állíthatunk elő oly módon, hogy a melléktermékeket frakcionált desztilláció előtt oxidatív kezelésnek vetjük alá. 160889