160835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocianátok előállítására

MAGYAR SZABADALMI 160835 JÍÉPKÖZTARSASAG LEÍRÁS /^^S^^^A Nemzetközi osztályozás: vi^^^^H C 07 c 119/04 Iwl/lilllllllllrvl ;§> Bejelentés napja: 1969. IV. 17. (BA—2197) &>" '•''- • ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1972. I. 28. 'A , Jtff'i'i? 'V^, /«.Vitat. .-, HIVATAL Megjelent: 1973. XI. 30. Feltalálók: Dr. Dieter Arit, Köln, Buchheim, Dr. Volkmar Handschuh, Burscheid, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft cé'g, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás izocianátok előállítására Ismeretes, hogy izocianátolkat úgy állíthatunk elő, hogy primer aminokat fölös mennyiségű foszgénnel szobahőmérsékleten reagáltatunk, miközben az elegy hőmérsékletének emelése mellett az oldatba a reakció befejeződéséig las- 5 san foszgént vezetünk. Az elegyet az alkalmazott oldószer forráspontjáig, rendszerint 100— 200 °C-ig hevítjük. A reakciónak ebben a „melég-foszgénezési" fázisában klórhidrogén fejlődik, amely az oldatból a fölös foszgénnel együtt 10 eltávozik. Az eljárás ismert változata szerint a primer aminokat só formájában — többnyire hidroklorid alakjában — a fent leírt melegen tör- 15 ténő foszgénezés körülményei között lassan izocianáttá alakítjuk át. A reakcióval egyidejűleg a fölös mennyiségű sósavat a rendszerből eltávolítjuk. Az ismertetett eljárásoknál — melyeket az 20 iparban széleskörűen használnak — a reakcióhoz a foszgénből a sztöchiometrikus mennyiség 3—7-szeresét alkalmazzák. A reakcióban keletkező sósav igen gyakran a készülékek nemkívánatos korrózióját okozza. Ennek elkerüle- 25 sere a reakcióhoz megfelelő berendezéseket kell használni. Az izocianátok előállítására szokásosan használt eljárások egyik lényeges hátránya a viszonylag hosszú reakcióidő, mely általában 4—-20 órát tesz; ki. 30 Az 1 233 854 lajstromszámú német szabadalmi leírásban eljárást ismertetnek, melyben primer aminők foszgénezését (vízmentes) tercier-aminok jelenlétében végzik. Ez az eljárás bizonyos előnyökkel jár, a tercier amin segédanyagok alkalmazása azonban olyan költséges, hogy az eljárás ipari megvalósítása sok esetben kérdésessé válik. Meglepő módon azt találtuk, hogy a primer aminokat szervetlen bázisok vizes oldata és hidrofób, inert oldószerek jelenlétében foszgénnel reag*áltatva izocianátokat állíthatunk, elő. Ez a tény azért váratlan, mert ismeretes, hogy az izocianátokat a víz bontja és karbamid-szár-, mazékokká alakítja át. Ezen kívül attól kellene tartani, hogy a lúgos kémhatású vizes oldatok a foszgént jelentős mértékben hidrolizálják. A reakciónál tehát foszgént előreláthatóan nagy feleslegben kellene alkalmazni: a tapasztalat azonban meglepő módon azt mutatja, hogy elegendő a sztöchiometrikus foszgénmennyiség 1,2—1,5-^szörösét használni. A reakció különleges előnye továbbá, hogy igen gyorsan zajlik le: néha olyan gyorsan, hogy a folyamatosan a munka is lehetségessé válik. A fentiekből következik a találmány szerinti eljárásnak az az előnye, hogy segítségével alacsony forráspontú izocianátokat, így metil-, etil- és propilizocianátot is előállíthatunk. E ve^ 160835