160775. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexametiléndiamin előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. XI. 04. (RO—586) Olaszországi elsőbbsége: 1969. XI. 07. (53 940—A/69) Közzététel napja: 1972. I. 12. Megjelent: 1973. XI. 30. 160775 Nemzetközi osztályozás" C 07 c 85/12; C 07 c 87/14 hí J V >*. Feltalálók: Bartalini Gastone vegyész, Giuggioli Mario vegyész, Novara, Olaszország Tulajdonos: Sócieta' Rhodiatoce S.p.A., Milánó, Olaszország Eljárás hexametiléndiamin előállítására í A találmány tárgya javított eljárás ädipinsavnitril katalitikus úton történő hidrogénezésére folyadékfázisban finomeloszlású Raney-katalizátorok segítségével hexametiléndiamin előállítása céljából. Ismeretes az, hogy a hexametiléndiamin adipinsavnitril katalitikus hidrogénezésével Raneykatalizátorok és más anyagok, mint ammónia (önmagában vagy más oldószerekkel, mint metanollal, etanollal, toluollal stb. keverékben) vagy nátriumhidroxid jelenlétében oldószeres közegben pl. etanolban vagy esetleg hexametiléndiaminos közegben előállítható. A hexametiléndiamint kiterjedten alkalmazzák vivőanyagként a katalizátornak a reakciózónába történő beadagolására. A találmány célkitűzése olyan eljárás kidolgozása, amellyel értékes oldószerek, beleértve a pótlólag beadagolandó hexametiléndiamint is, felhasználása kiküszöbölhető, és ezzel elkerülhető olyan anyagoknak a rendszerbe való bevezetése, amelyeket extrakció után megfelelő feldolgozási műveletek eredményeként ismét a rendszerbe kell visszavezetni. A találmány további célkitűzése gazdaságos eljárás kidolgozása is, amellyel a hexametiléndiamin nagy hozammal és jó minőségben előállítható, emellett a katalizátor fajlagos felhasználása is csökkenthető. 10 15 Meglepő módon azt találtuk, hogy a fenti célkitűzések megvalósíthatók, ha a hidrogénezést olyan reakcióközegben végezzük, amely a reakció közben képződött hexametiléndiaminon kívül meghatározott részarányokban katalizátort, vizet és alkálifémhidroxidot tartalmaz, míg ha a meghatározott részarányokat nem tartjuk be, akkor mind hozam, mind a hexametilén minősége tekintetében rosszabb eredmenyeket kapunk. A katalizátor, víz és az alkálifémhidroxid részarányát a reakcióközegben úgy tarthatjuk állandó értéken, hogy ezeket az anyagot olyan arányban adagoljuk a rendszerbe, amilyen arányban a reaktorból távoznak. A találmány szerinti eljárás során 20—50 atmoszféra nyomáson és 60—100 °C közötti hőmérsékleten molekuláris hidrogént és adipinsavnitrilt vezetünk be olyan folyékony reakció-20 közegbe, amely a képződött hexametiléndiaminon kívül vizet, alkálifémhidroxidot és a reakcióközeg folyékony komponenseiben diszpergált finomeloiszlású Raney-katalizátort tartalmaz. A katalizátor Raney-nikkel vagy kisebb 25 mennyiségben más fémeket, mint krómot tartalmazó Raney-nikkel lehet. A katalizátor hidrogénezés közben aktivitását elveszti. A katalitikus reakcióelegyben meghatározott szintű katalitikus aktivitást fenntartása céljából szüksé-30 gessé válik az, hogy a reakcióközegben a ka-160775