160741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú neopentil-glikol előállítására
MAGTAR MfiPKÖZTARSASAG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1970. X. 30. {MA—2158) Közzététel napja: 1971. XII. 27. Megjelent: 1973. X. 31. 160741 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 27/30; C 07 c 31/20 •;jbJWS»l£«W^. Feltalálók: Répásy Ottó oki. vegyészmérnök, 28%, Dr. Markó László oki. vegyészmérnök, 28%, Dr. Csikós Rezső oki. vegyészmérnök, 14%, Dr. Báthory József oki. vegyészmérnök, 17%, Bödör János oki. vegyésztechnikus, 13%> Veszprém Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Eljárás nagy tisztaságú neopentii-glikol előállítására A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú neopentil-glikolnak célszerűen aldolkondenzáció és azt követő Cannizzaro reakció termékeként kapott vizes oldatból való előállítására. A neopentii-glikol (2,2-dimetil-propándiol-l,3) számos iparág intermedier és segédanyaga, melynek felhasználhatóságát tisztasága nagymértékben befolyásolja. Az előállítási körülményektől függően leggyakoribb szennyező anyag a 2,2,4-trimetil-pentándiol-l,3, mely a neopentil-10 CH3 O I / HC—C +CH20 I \ CH3 H lúg CH3 I , HO—CH2—C—C I \ CH3 H A folyamat első lépésében keletkezett aldolt tehát a második lépésben formaldehiddel és lúggal diollá redukálják (annizzaro reakció). A neopentii-glikol kinyerése érdekében az egyik ismert eljárás szerint a vizes nyersterméket vákuumban vagy atmoszferikusán 10—15% maradék víztartalomig bepárolják és utána 1—6-szoros tf.-ú etanollal keverik, majd a kivált NaOOCH-ot szűrik és a vizet benzoics azeotróp desztillációval távolítják el (USP 2 420 496). A terméket kifagyasztással kristályosítják ki. Hátránya, hogy két oldószert használ-20 25 30 -glikolhoz kémiailag hasonló típusú bifunkeiós vegyület lévén az esetek többségében a további felhasználhatóságot alig zavarja, azonban az ugyancsak gyakran jelentkező izobutiraldol és izobutilalkohol már nemkívánatos kísérőanyagok. A legfőbb problémát azonban a szintézis során keletkező alkáliformiátok jelentik. Az ipari szempontból szóbajöhető előállítás többnyire az alábbi általános egyenlet alapján történik: CH2O Mg CH3 I -* HO—CH2—C—CH 2 —OH+MOOCH f • CHs nak és a NaOOCH szűrés után az elegyben még marad víz, ami az alkáliformiátok oldatbamaradását okozza és csak kevésbé tiszta termék kinyerését teszi lehetővé. Ennék a megoldásnak ismertek olyan változatai is, amelyeknél teljesen hasonló módszerrel, acetont (USP 2 468 718), izobutilacetátot (Japán: 8769/66) vagy izopropilétert-izoamilétert (Japán: 6910/767) alkalmaznak. Főként elméleti jelentőséggel bír az a megállapítás (D, M. Rudkovski et, ál.: Khim. Prom. 42 (9) 672-3) hogy kation-[KU-2] és anioncseré-160741
