160691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklór- metántioszulfenilklorid előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. VII. 01. <GA—1017) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. VII. 01. (P 19 33 242.4) Közzététel napja: 1971. XI. 25. Megjelent: 1973. XI. 30. 160691 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 149/16; A 01 n 9/12 v v Feltalálók: Dr. Mägerlein Helmut oki. vegyész, Erlenbach, Dr. Meyer Gerhard oki. vegyész, Obernburg, Dr. Rupp Hans-Dieter oki. vegyész, Erlenbach, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: GLANZSTOFF AG., Wuppertal. Német Szövetségi Köztársaság Eljárás tríklórmetántioszulfenilklorid előállítására A találmány tárgya eljárás triklórmetántioszulfenilklorid előállítására. Ez a vegyület igen értékes közbülső termék, kiváltképpen kárte'vőirtószerek előállításához. Ismeretes, hogy a triklórmetántioszulfenilklorid triklórmetánszulfenilkloridnak és kénnek foszforsavtrietilészter katalizátor jelenlétében 140—150 C°-on végzett reagáltatásával előállítóható. (962.021 sz. angol szabadalmi leírás). Az átalakulás sebessége fazonban ennél az eljárásnál igen csekély. Az eljárás további hátránya az alacsony hozam. Ismeretes továbbá egy másik eljárás a triklórmetántiaszulfenilklorid előállítására kénkloridból és tiofoiszgénből jód katalizátor jelenlétében (50.597 sz. NDK szabadalmi leírás). A -kitermelés az elméletinek 50—53%-a, tehát alacsony. Melléktermékekként hexaklórdimetiltriszulfid és a triklórmetántioszulfenilklorid klórozó hasítása révén triklórmetánszulf enilklorid képződik. Mivel a tiofoszgén nehezen előállítható nyersanyag, ennek az eljárásnak technikai jelentősége nincsen. Egy másik ismert eljárás szerint a triklórmetántioszulfenilkloridot a hexaklórdimetiltriszulfid klórozó hasításával —10—30 C°-on állítják elő (50.596 sz. NDK szabadalmi leírás). Magát a hexaklórdimetiltriszulfidot triklórmetánszulf eniMoridnak és kénhidrogénnek katalizátor je-2 lenlétében végzett reagáltatásával állítják elő. Ennek a két műveletnek a kombinálásával a triklórmetánszulfenilklorid körfolyamatos eljárással triklórmetántioszulfenilkloriddá alakítha-5 tó. A hozam kb. 75%. Ugyancsak ismeretes egy eljárás a triklórmetántioszulfenilklorid előállítására, amely szerint széndiszulfidot klórral vagy jódkloriddal közvetlenül klóroznak. Itt azonban 15—20% jódkatalizátorra van szükség, ezenkívül a triklórmetántioszulfenilklorid hozama csak 15—30%. 10 A jelen találmány tárgya eljárás triklórme-15 tántioszulfenilklorid előállítására triklórmetánszulfenilkloridból és kénből, ahol a reakciót aktív szénen hajtjuk végre. A triklórmetántioszulfenilklorid képződése a 20 triklórmetánszulfenilkloridból az (1) egyenlet 25 30 szerint megy végbe: CCI3SCI+S'- — >CC13

SSC1 (1) Emellett a főreakció mellett még több mellékreakció is végbemegy. Így a (2) egyenlet szerint bisz-(triklórmetil)-diszulfid és a (3) egyenlet szerint bisz-(triklórmetil)-triszulfid képződik: 2 CCl,SCl+2 S • { CCI3SSCCI3+S2CI2 (2) 160691