160612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú szilicium előállítására
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 160612 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY jÉlÉlk Nemzetközi osztályozás: dffSÄi C 01 b 33/02 mm Bejelentés napja: 1970. II. 04. (VI—722) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1071. XI. 25. Megjelent: 1973. IX. 28. '."V Feltalálók: Horváth Pál oki. fizikus, 25%, Molnár István oki. villamosmérnök, 20%, Jedlovszky Pálné oki. vegyészmérnök, 12,5%, Gadányi Péter oki. fizikus, 12,5%, Török Tivadar oki. fiziko-kémikus, 12,5%. Dombai Ágnes oki. vegyésztechnikus, 12,5%, Bali László vegyipari szakmunkás, 2,5%, Breitenbach Sándor gépkezelő, 2,5%, Budapest Tulajdonos: Villamosipari Kutató Intézet, Budapest Eljárás nagytisztaságú szilícium előállítására A félvezető célokra használt nagytisztaságú szilícium előállítására több módszer ismert. Ezek általában a sziliciuim halogén —„elsősorban Mórvegyületeinek pirolízisével nyerik a fém szilíciumot. A kapott termék tisztasága egyrészt a felhasznált halogénvegyület szennyezettségétől, másrészt a folyamatban felhasznált egyéb segédanyagok szennyezettségétől, valamint az alkalmazott módszer paramétereitől függ. Például az erősáramú eszközkészítés alapanyagául szolgáló egykrisltályféleségek előállítására felhasznált sziliciuim egyes szennyezőelemeit tekintve (pl. a bór, foszfor, antimon stb.) 1 ppm—0,1 ennél kisebb mennyiségű lehet, vagy bizonyos esetekiben kívánatos egyes rögzített szennyezők (pl. a bőd, foszfor, antimon stb.) 1 ppm—0,1 ppb mértékű jelenléte. A leggyakrabban használatos módszer a triklórszilán, hidrogénes redukciója. Ezekben az eljárásokban a szilícium kívánt minőségben történő előállítása érdekében a triklórszilánt rektófikációval tisztítják, vagy egyes esetekben ezt a folyamatot komplexképző adalékanyagok alkalmazásával kombinálva kívánják hatékonyabbá tenni (pl. 152881 sz. 1965. II. 16-án bejelentett találmány). Ezt követően a megfelelően tisztított hidrogénáramban alkalmas keverőrendszerrel rögzített összetételű gáz-gőz elegyet létrehozva ezt 1000— 1200 QC-os hordozófelületre vezetve a sziliciumtermelő folyamatot lefolytatják. Ismertek olyan eljárások, melyebben az eltávozó reakciótermékeket kondenzáltatás, esetleg reafcciótéren történő alkalmas átalakítás, illetve újbóli tisztítás és szétválasztás után új folyamat bázisaként 5 felhasználják (pl. 48 582 sz. német szabadalom). A találmány olyan eljárást javasol, mely lehetővé teszi félvezető célra alkalmas nagytisztaságú szilícium előállítását, tisztított triklór-10 szilán és tetraklórszilán elegy redukciójával olymódon, hogy ennek eredményeképp a bőrszínt az egyszerű ismertetett folyamatok alkalmazásaként kapotthoz képest többszörös értéket ér el magas szilícium kihozatali százalékok és nagy-15 fokú gazdaságosság .mellett. A találmány értelmében ez azon tulajdonságokon alapszik, hogy pl. triklórszilán bórtriklorid elegy esetén, ha a bórtriklorid moltörtje kisebb, mint lO-2 , akkor (pl: Revisifca de Chimie 1962. 6 sz. 351. old. A, 20 Wohl tanulmánya) a triklórszilán forrpontján a bórtriklorid relatív illékonysága tob. 1,9, s ez az érték alkalmas mennyiségű (kb. 0,05—0,7 moltörttel jellemezve) tetraklórszilán, mint adalékanyag alkalmazásával 1,5—2-szeresére növel-25 hető, így egy készüléken és ugyanazon üzemeltetési feltételek mellett több nagyságrendű tisztítás válik lehetővé. A leírt módon kapott frakció, mely több mint 95P/0 -ban triklórszilánt tartalmaz, a szálcium termelő folyamat alapanya-30 gául szolgál. A mechanikai, illetve kémiai előV 160612
