160381. lajstromszámú szabadalom • Cirkulációs eljárás hidroxilammóniumsó- oldat előállítására és feldolgozására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. XI. 11. (SA—2Q2Q)' Hollandiai elsőbbsége: 1968. XI. 12. (6S16074) Közzététel napja: 1971. IX. 08. Megjelent: 1971. V. 31. 160381 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 21/14 ttiwtír \ Feltalálók: De Rooij Abraham Hermanus, Geleen, Elmendorp Jan, Brunssum, Hollandia Tulajdonos: STAMICARBON N. V. cég, Heerlen, Hollandia Cirkulációs eljárás hidroxilammóniumsó-oldat előállítására és feldolgozására A találmány hidroxilammónliximsó-oldat előállítására és feldolgozására szolgáló tökéletesített körfolyamatos eljárásra vonatkozók. Ismeretes, hogy a hidroxilammóniumsók fontos felhasználási területét képezi az oximoknak ketonokból, különösen a ciklohexanonoximnak ciklohexanonból történő előállítása. Az ilyen előállítás céljaira ismeretessé vált már egy körfolyamatos eljárás, amelynél egy savas, tompított vizes reagálószert, — amely puff'ér-savakat ill. savként tekinthető sókat, pl. foszforsavat ill. biszulfátot és az említett savakból levezethető sókat tartalmaz, — körfolyamatban vezetnek egy hidroxilammóndumsószintézis-zónán, —. ahol a nitrát-ionokat katalitikus úton, molekuláris hidrogénnel hidroxilaminná redukálják, — valamint egy oximképző zónán. Ehhez az állandó körfolyamatban tartott vizes reagáló-iszerhez a hidroxilammóniumsó-szintézis-zónába való belépés előtt nitrát-ionokat szolgáltató anyagot adnak, rendszerint kb. 60 súly%-os salétromsav alakjában, az elhasznált nitrát-ionok pótlására. 5 A hidroxilamin a jelenlevő szabad puffersavval a megfelelő hidroxilammóniumsót képezi és az így kapott hidroxilammóniumsó-tartalmú oldatot vezetik az oxim-képző zónába, ahol a hidroxilammómumsó pl. valamely ketonnal a 10 megfelelő oximmá alakul sav felszabadulása közben. Az oximna'k a vizes reagáló-szerből történő kiválása után a vizes reagáló-szert ismét viszszavezetik a hidroxilammóniumsÓTSzintézis-zó-15 nába. A fent leírt eljárás különböző lépéseiben végbemenő kémiai reakciók pl. az alábbi reakcióegyenletekkel szemléltethetők: 20 1. hidroxiiammóniumsó-képzés: 2 H3 P0 4 + NO3- + 3 H 2 •NH 3 OH+ + 2 H 2 P0 4 - + 2 H 2 0 2. oximképzés pl. ciklohexanonból: O N—OH NH3 OH+ + 2 H2PO4-+ 2 H2 0 +! H H ! + H3PO4 + H2PO4- + 3 H7 0 160381
