160364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-metilsztirol előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTARSAS AG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. I. 28. (PO—464) Franciaorszáígi elsőbbsége: 1969. I. 28. (PV. 69/02 590) Közzététel napja: 1971. X. 15. Megjelent: 1973. IV. 30. 160364 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 39/20 ••*; '±i*** Feltalálók: Schwachhofer Ghislein, Ol-Miribel, Contat Francois, Ecully, Franciaország Tulajdonos: PROGIL cég, Paris, Franciaország Eljárás a-metilsztiroi előállítására A találmány tárgya új eljárás a-metilsztiroi előállítására dimetilfemlkarbinolban dús, de szennyezett szerves frakciókból. Ismeretes, hogy a dimetilfenilkarbinol (an&lyet a továbbiakban DMPC-nek rövidítünk) fontos közbenső termék, mely a kumolhidroperoxidnak fenollá és acetonná való elbontásánál keletkezik és előállítható még olefineknek és allilalkoholnak kumolhiidroxiperoxiddal való epoxidálásával is. A nyers DMPC általában kumollal, aoetofenonnal, butilbenzollal és fenollal van szennyezve, nyomokban tartalmaz még nagymolekulasúlyú szerves vegyületeket is. Ismeretesek javaslatok a DMPC-nak folyadékfázisban vagy gőzfázisban CHmetálsztiorollá való dehidratálására. A folyadékfázisú dehidratálás ajánlott katalizátorai: kénsav, alfcalibiszrulfit, nem párolgó karboxilsav. A gőzfázisú dehidratálás mehet katalizátor nélkül is vagy fémoxidszemcsék, mint pl. granulált Ti02 katalizátor jelenlétében. Azonban így csak 99% alatti tisztaságú a-metilsztirol keletkezik, ha a DMPC az említett szennyezésekből összesen több mint egy %-t tartalmaz. A szennyezések átkerülnek az a-metilsztirolba is, mely ennélfogva alkalmatlanná válik a klasszikus felhasználási célokra a homo- és ko-polimerizációra. Eljárást dolgoztunk ki, mely lehetővé teszi, hogy a leírt szennyezéseket tartalmazó DMPC-ből is simán és közvetlenül, folyadékfázisban 99,9% fölötti tisztáságú a-metilsztirol előállítását. A találmány szerinti eljárás a következő főbb 5 lépésékből áll: A nyers DMPC-frakóiót váküüinbán* szétfrakeáonáljük, hogy az aoetofenonnal alacsonyabb forrpontú, könnyebb szennyezéseket eltávolítsuk; majd a desztilláoiónál visszamaradt részt folyadékfázBsban, ismert típusú 10 katalizátorok jelenlétében dehidratáljuk; egyidejűleg ledesztilláljuk a vizet és az a-metilsztirolt, az utóbbit esetleg még egy alkalibidroxidos mosással fenolmentesítjük. A dehidratálás előtti desztillálás legalább tíz 15 (elméleti) tányérszámú klasszikus frakcionáló oszlopon végezhető el vákuumban, általában 50 és 120 mm Hg.o. nyomáson és 5 és 15 közötti refluxaránnyal dolgozva. Ilyen körülmények között a könnyebb szennyezések, mint a ku-20 mol, a butilbenzolok; fejpárlatként elválaszthatók, visszamarad a DMPC, mely szennyezve van aoetofenonnal, fenollal és magasforrpontú anyagok nyomaival. 25 A találmány szerinti eljárás következő lépése az előző desztilláció maradékának dehidratálása katalizátor jelenlétében, amely lehet pl. a nátriumhidroszulfát telített vizes oldata, oly mennyiségben, hogy a Na HSO4 0,1—5 ezreléke 3e legyen a betáplált összes anyagnak. A műve-160364
