160273. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidkarbonsavak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. I. 29. (Dl—208) Német Szövetségi Köztársaság-foeli elsőbbsége: 1970. I. 31. (P 20 04 495.5) Közzététel napja: 197H. X. 15. Megjelent: 19173. IV. 30. 160273 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 20/32 .**? "Ä Feltaláló: Dr. Behr Erich vegyész, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dynamit Nobel Aktiengesellschaft cég, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás poliamidkarbonsavak előállítására í Ismeretes, hogy túlnyomórészt aromás tetrakarbonsavdianhidridek és aromás diaminok kondenzációjakor nagy termikus stabilitással és oxidációáilósággal rendelkező poliimidek keletkeznek. E termékek hátránya, hogy rosszul dolgozhatók fel. A legjobb termikus viselkedést mutató poliimidek ugyanis nem ömleszthetők meg és a legtöbb ismert oldószerben oldhatatlanok. E termékek feldolgozása során ezért oly módon járnak el, hogy előkondenzációs lépésnél oldható előpolimerként feldolgozzák (pl. fóliákká öntik), majd ilyen állapotban hő vagy vegyszerek hatására keményítik ill. ciklizálják. A poliamidkarbonsavak keményítése során előpolimerként keletkező poliimid-termékelk tulajdonságai a poliamidkarbonsav tulajdonságaitól nagy mértékben függnek. Az utóbbi vegyület egyenletes minőségben (különösen állandó viszkozitású oldat alakjában) csak nagy műszaki ráfordítások árán állítható elő. Az 1 420 706 sz. nyilvánosságra hozott NSZK szabadalmi bejelentés szerint poliamidkarbonsavak előállítására az alábbi módszereket javasolják: 1. A száraz szilárd anyagokat (diamint és tetrakarbonsavanhidridet) előzetesen összekeverik, majd a kapott szilárd keveréket erős mozgatás közben szerves poláros oldószerrel hozzák érintkezésbe. 2. A diamint poláros oldószerben oldják, majd a szilárd dianhidridet hozzáadják. 5 3. A szilárd diamint és a szilárd anhidridet váltakozva adják az oldószerhez. A fenti eljárások nem vezetnek előre meghatározható termékhez, minthogy a reakció 10 erőisen exoterm és önmagától felgyorsulhat, a reakcióelegy hőmérséklete nem emelkedhet lényegesen szobahőmérséklet fölé. A masszát ho>moganizálás céljából erősen keverni kell. Az. 1 420 706 sz. nyilvánosságra hozott NSZK sza-15 badalmi bejelentés 2. és 3. módszere esetében az átalakulás előrehaladásával a reakcióelegy még gazdaságtalanul nagy hígítás mellett is olyan viszkózussá válik,, hogy a végén hozzáadott szilárd anyagok már nem oldódnak fel 20 és ezért a reakcióban nem vesznek részt. Az 1. módszernél a hőelvezetést és az erős keverést nem lehet oly módon szabályozni, hogy nemkívánatos hőmérséklet-emelkedés ne lépjen fel. Az ismert módszerekkel az öntött filmek ké-25 szítésénél . megkövetelt reprodukálható viszkozitással rendelkező poliamidkarbonsav-oldatok előállítása a fentiek miatt nem lehetséges. Kis diamin- vagy anhiidrid-f elesleg alkalmazása sem vezet a kívánt eredményhez, minthogy hővel 30 szemben instabil termékek képződnek. 160273