159777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás diaminok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. XII. 30. (MA—1932) Közzététel napja: 1971. VII. 02. Megjelent: 1972. X. 31. 159777 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 85/08 tSnyflár Feltalálók: Laky János oki. vegyészmérnök, 30%, Veszprém, Dr. Markó László oki. vegyészmérnök, 20%, Veszprém, Dr. Csikós Rezső oki. vegyészmérnök, 20%, Veszprém, Hetesi János vegyésztechnikus, 5%, Veszprém, Aszlányi József oki. gépészmérnök, 18%, Budapest, Reitmann Ferenc oki. vegyészmérnök, 7%, Budapest Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgázkísérleti Intézet, Veszprém 75% és Vegyiműveket Tervező Vállalat, Budapest 25% Eljárás alifás diaminok előállítására 1 Találmányunk tárgya eljárás alifás diaminok elsősoriban folyt onosüzemű előállítására. Alifás diaminok előállítása alifás amino-ketanokból, ammónia és a nikkel-csoporthoz tartozó katalizátorok jelenlétében, nagy hőmérséklet és hidrogénnyomás alkalmazása mellett, ismeretes. Az eljárás során általában Raney^Ni-katalizátort alkalmaznak és a reakció több egymást követő lépésben 70—100 C° hőmérsékleten, 40—60 at nyomáson 9—10 óra alatt megy végbe. Az eddigi eljárás hátránya, hogy csak szakaszos üzemben és kisvolumenű gyártást tett lehetővé. További hátránya volt még, hogy oldószer alkalmazása feltétlenül szükséges, mert irodalmi adatok szerint az, oldószerek oldásközvetítő hatásán túl a reakció során képződő víznek a kémiai egyensúlyokra gyakorolt káros hatását megszüntető hatása is van. Minthogy azonban a reakció során olyan közeeső vegyületek is képződnek, amelyek' a kiindulási anyaggal vagy a végtermékkei reagálva nagy molekulasúlyú, a gyakorlati felhasználás szempontjából értéktelen mellékterméket adnak, a melléktermék-képződés kiküszöbölésére nagy ammóniafeleslegben dolgoznak; — az ammónia : aminoketon mólarányt 3:1 és 5:1 között tartják. 10 A kényszerűségből alkalmazott oldószer- és ammóniafelesleg egyfelől a berendezés térkihasználását rontja, másfelől a reakciósebességet csökkenti és a termékek kinyerését a végtermékből megnehezíti. A találmány célja e hátrányoktól mentes, folyamatos üzemű gyártást is lehetővé tevő eljárás kialakítása. A találmány tárgya eljárás alifás diaminok előállítására alifás aminoketonokból, ammóniából és hidrogénből nagy hőmérsékleten és nyomáson, hidrogénező katalizátor jelenlétében. A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a reakciót oldószermentes, vagy oldószerszegény közegben, 3 :1 alatti ammónia : amánoke-15 ton mólarány mellett vezetjük le 110—200 C°, célszerűen 130—160 C° közötti hőmérsékleten. Az ammónia : aminoketon mólarányát 1,0—2,5: :1, célszerűen 1,5 : 1 és 2,5 : 1 közötti értéken tartjuk; aminoketoniként pedig 1-dimetylaminopentanon (4)-et alkalmazunk. Az eljárást 10% oldószer jelenlétében is kipróbáltuk és azt tapasztaltuk, hogy a reakció ilyen mértékű oldószerszegény körülmények között is megvalósítható. A folyamatban jelentkező kihasználás romlását azonban ebben az esetben az ammónia : keton mólarány növelésével kompenzáltuk. — Az edcíig ismert régi eljárás ilyen alacsony oldószerkoncentráció mellett nem volt megvalósítható. Ily módon az 30 oldószermentes reakciókörülmények alatt az ol-20 25 159777