159608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanon előállítására

M lOYAR NÉPKÖZTARS ASAO ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMA LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 196©. X. 15. .(MA—2028) Közzététel napja: 1971. VI. Oá. Megjelent: 1972. VIII. 30. 159608 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 49/48 ' . tankar \ /«Illeni ^-y Feltalálók: Dr. Csűrös Zoltán akadémikus, 15%, Dr. Petrő József egyetemi docens, 40%, Tungler Antal oki. vegyészmérnök, 20%, Máthé Tibor oki. vegyészmérnök, 20%, Dr. Bakos Miklós főmérnök, 5%, Budapest Tulajdonos: Magyar Tudományos Akadémia, Budapest Eljárás ciklohexanon előállítására 4 találmány tárgya eljárás ciklohexanan elő-, állítására fenolból, Pd-katalizátor fehassnálásával. Ismeretes, hogy a ciklohexanon előállítható fenolból hidrogénezés útján. A legelterjedtebb eljárások esetén a fenolt két reakciólépésben alakítják át eiklohexanonná. Egy régen, ismert ilye« eljárás szerint a fenolból első lépésbe« 3 molekula (hidrogénnel nikkel katalizátoron clklaJUexanolt állítanak eíő, majd desztillációs tisztítás után cink- vagy vas-iatalizátaFral 40ft~-500 C°-on dehádrogénezik dklohexanonná. E lépés fhőszük&églete jelentős. A reakció nyers termékét desztillációval tisztítják. A bruttó termelés qiklofeexanonra..70-r-?5Vo- {2 338 445 sz. amerikai szabadalom (1940); 743 004 sz. »émet szabadalom (1940).] A kis kitermelés mellett .az eljárás további hátránya, hogy a reakcióelegyet kétszer kell desztillálni, és a fenol exoterm teljes redukciójának ellensúlyozására vagy a hidrogérifeleslegej kell jelen tőjén nö/rolni, ami az eljárás költségeinek szemponitjáhól hátrányos, vagy pedig a térsehesaéjiet kell es^fekenteni, ami viszont az üzem kapacitásának esökkenését eredményezi. Ismeretesei; egylépéses reakcióik is a fenol átalakítására eikJk^xanojana. Az egyik ilyen ismert eljárás szerint a fenolt nyomáson fc-r lyadékfézisú reakcióban 5 súly% palládiumot tartalmazó aktívszén, hordozós katalizátorral parciálisan hidrogénezik ciklohexanonná. Ez a reakció 'kis termelékenységö, és üzemileg nem is alkalmazzák. (2 829166 ax. amerikai szabadalom-) Egy másik egylépéses ismert eljárás szerint a hjdrejgénezést alkálifoldfémoxiddal kevert alumíniumoxid hordozós palládium-katalizátorral gőzfázishan végak, magy hidrogéaifelesleísgel. Ai utóbbi eljárás íSbb hátrányai közöl megemlítjük, hogy nagy feMrogéníelesleg«! igényel, mind a hordozó elké*rítés©; mind a katalizátor aktiválása bonyolult, és emellett vissienylag kicsi a katalizátor terhelhetősége. [51 635 sz. NDK szabadalom (1966).] Szovjet kutatók Al^Os-hordozés palládium-katallzátoron szintézisgázzal hidrogéneztek fenolt, 80%-os ciklohexanon-termeléssél {®üfest*» lidz© és munkatársai Sgobs, Akad, Nauk Qruz SZ. SZ. B. 43, <3), 607 (1966); Sztrelee és mmkatársai, Him. Prom. No. 8, 7 f567) (1968).J A találmány célja az isméit laaegöldésok- bÜ* rányainak kiküszöbölésével olyan eljárás biztosítása, «meJy fe«olból egyetlen lépésben, atmoszférás nyomásím jó kitermeléssel teszi lehetővé oJkletexanoR előállításai A találmány alapja a» a felismerés, hogy a fenol egyetlen rej&cíólépéstoe», csupán két molekula hidrogénnel átalakí$iató dclohexaaonna, 159608