159584. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridiliumsók előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. VII. 01. (EE—357) Nagy-Britanniai elsőbbségei: 1968. VII. 01. (311 365/66); 196S. EX. 11. (43 147/68); 1968. X. 08. (47 585/68); 1968. XI. 01. (51 850/68); 1968. XII. 23, (61 012/68); 1969. II. 17. (8509/ /69) Közzététel napja: 1971. VI. 04. Megjelent: 1972. VIII. 30. 159584 Nemzetközi osztályozás; C 07 d 31/24 . * .'' * . -.*•"*' Feltalálók: Colchester John Edward, Blundell Thomas, Runcorn Cheshire, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited, London, Nagy-Britannia Eljárás bipiridiliumsók előállítására 1 Találmányunk tárgya eljárás bipiridiliumsók előállítására. Találmányunk közelebbről gyomirtószerként felihasználható l,[l'-diszubsztituált-4,4'-bipiridiliumsők előállítására vonatkozik. Azt találtuk, hogy legfeljebb 10 szénatomos helyettesítőket tartalmazó l^l'-diszubsztituált-4,4'-bipMdi3iumsök oly módon állíthatók elő, hogy valamely N-szUbsztituélt^piridiniumsót bázikus körülmények között cianiddal reagáltatunk, majd a kapott reakció-terméket oxidáljuk. Cianidként előnyösen alkálifémcianidokat, különösen nátriumcianidot alkalmazhatunk. A reakciót a komponensek Összekeverése és szükség esetén hevítése útján végezhetjük el. A reakciót előnyösen olyan oldószerben hajthatjuk végre, mely az N-belyettesített piridiniumsót oldja. E célra előnyösen vizet alkalmazhatunk, azonban számos szerves oldószert is felhasználhatunk, pl. étereket és tioétereket, pl. tetrahidrof uránt, 1,2-dimetoxietánt, bisz-t(2-metoxietil)étert, 1,4-dioxánt és tiofénit; ketonolkat pl. aoetönt; szénhidrogéneket pl. benzolt, toluolt, xilolt és hexánt; szerves bázisokat pl. piridint; halogénezett szénhidrogéneket, előnyösen klórozott szénhidrogéneket pl. klórbenzolt, kloro. formot, széntetrakloridot és metiléndikloridot; amidokat, különösen tercier alkilamidokat pl. dimetilformamidot; szulf oxidokat pl. dimetilszulfoxidot; szulf ónokat pl. szulfolánt; nitrite-10 15 20 25 30 ket pl. acetonitifilt; alkoholokat pi. etanolt; nitro-vegyületeket pl. nitropropént; alkilkarbonátokat és -szulfátokat pl. propifénkarbonátot és dimetilszuMátot. Poláros aprotikus oldószereket (pl. dimetilszulfoxidot) különösen előnyösen alkalmazhatunk, minthogy ilyen közegben igen jó bipiridiliumrsó kitermelés érhető el. Kívánt esetben az oldószerek elegyeit is felhasználhatjuk. Oldószerként továbbá víz és vízzel elegyedő alkoholok elegyeit is alkalmazhatjuk. Az eletgyek alkohol-komponenseként előnyösen alifás egyértékű alkoholokat (különösen alkanolokat) alkalmazhatunk, azonban kívánt esetben aromás vagy cikloalifas alkoholokat is felhasználhatunk. Az elegyek készítéséihez előnyösen alkalmazhatunk atmoszférikus nyomáson 100 C°nál alacsonyabb forráspontú alkoholokat (különösen etanolt) és desztillált vagy ion-mentesített vizet. Két vagy több alkohol vízzel képezett elegyeit is felhasználhatjuk. Az elegyekben a víz és alkohol aránya széles határokon belül változtatható. Azt találtuk, hogy minden alkohol/víz elegy esetében bizonyos víztartalom mellett különösen jó kitermelések érhetők el. Bár az előnyös víztartalom kis mértékben aiz alkohol-komponenstől is függ, megállapítható, hogy általában előnyösen alkalmazhatunk 5—50 tf%, különösen 10—25 tf% víztartalmú alkohol/víz elegyeket. Az elegyek 159584