159555. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-damino-6-alkiltio-s-triazinok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. VII. 24. (GE—792) Amerikai Egyesült Államofc-beli elsőbbsége: 1968. VII. 25. (747.448) Közzététel napja: 1971. VI. 4. Megjelent: 1972. vili. 31. 159555 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 55/20 'AS&K'UM!«*; Feltalálók: Rulener Walter vegyész, Zürich, Berger Raoul vegyész, Saint Louis, La Chaussee, Franciaország, Riethmann Jean vegyész, Allschwill/BL, Svájc Tulajdonos: J. R. Geigy A. G. cég, Basel, Svájc és Agripat S. A. cég, Basel, Svájc Eljárás 2,4-diamino-6-allkiltio-s-triazinok előállítására 1 A találmány 2,4-diamino-6-alkiltio-s-triazinok előállítására vonatkozik; e vegyületeket a találmány értelmében 2,4-diamino-6-klór-s-triazinokból és alkálifém-alkümerkaptidekből állítjuk elő, vizes adott esetben emulgálószert tar- 5 talmazó közegben, egy meghatározott hőmérséklettartományban — amelynek alsó határa 120 C°, vagyis az a hőmérséklet, amelyen a 2,4--diamino-6-alkiltio-s-triazinok már megolvadnak, felső határa pedig 220 CQ

— az említett 10 hőmérsékleteknek zárt reakciórendszerében megfelelő nyomás alatt lefolytatott reakció útján. Az irodalom ismertet már különböző eljárá- 16 sokat ilyenfajta vegyületek előállítására. Így az 1 224 747 sz. NSzK szabadalmi leírás szerint 2--alkilmerkapto-4,6-dialkilamino-s-triazinokat két lépésben állítanak elő a megfelelő 2-klór-4,6--dialkilmino-s-triazinokból vizes közegben, oly- 20 módon, hogy először a kiindulóanyag 2-helyzetű klóratomját reagáltatják nátriumszulfiddal, majd az így kapott 2-merkapto-4,6-dialkilamino-s-triazint dimetilszulfáttal reagáltatják tovább a kívánt 2-metilmerkapto~4,6-dialkila- 25 mino-s-triazinná. Ugyancsak két lépésben nyerhetők ilyen vegyületek más ismert eljárásokkal, ha pl. a 2-klór-diamino-s-triazint az 1 020 982 sz. NSzK. szabadmi leírásban ismertetett módon, 95%-os etaionos közegben ala- 30 kítjuk át a 2-merkapto-vegyületté; a 148 609 sz. magyar szabadalmi leírás szerint pl. a 2--merkapto-4-izopropilamino-6-(gamma-metoxi-propilamino)-s-triazin metanolos közegben metiljodiddal alakítható át a kívánt 2-metilmerkapto-vegyületté. Egy más típusú eljárást ismertet a 151 181 sz. magyar szabadalmi leírás, amely szerint a 2-klór-4,6-dialküamino-s-triazinokat szerves oldószeres közegben, pl. izopropanolban vagy butanolban reagáltatják metilmerkaptánnal és valamely nétriumvegyülettel. A 151817 sz. magyar szabadalmi leírás szerint a 2-haiogén-4,6~bisz-amino-s-triazinokat metilmerkaptánnal, metalonos közegben, trimetilamin, mint savlekötőszer jelenlétében reagáltatják. Az említett szerves oldószeres közegben dolgozó eljárások ugyan tiszta terméket adnak és rövidebb reakcióidőt igényelnek, ipari szempontból azonban hátrányuk a gyúlékony oldószerek alkalmazása, valamint az, hogy a metilmerkaptán szerves oldószeres oldatban könynyebben oxidálódik, mint vizes közegben és így mellékreakciók megelőzése érdekében a levegő kizárásával ajánlatos dolgozni. Az említett vizes közegben dolgozó eljárások viszont nehézkesek, több reakciólépést igényelnek és reakciósebességük sem kielégítő. A 2,4-diamino-6-klór-s-triazinok nátrium-me-159555