159481. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémorganikus vegyületek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. XII. 29. (Sí—1040} Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. I. 03. (WP 12 o/121 955) Közzététel napja: 1971. III. 16. Megjelent: 1972. VII. 30. 159481 Nemzetközi osztályozás: C 07 f 1/08; 1/10; 3/10; 7/24; 9/92 Feltalálók: Prof. Dr. Müller Richard vegyész, Radebeul, Dr. Reichel Sigrid vegyész, Dresden, Dr. Diathe Christian vegyész, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Ohemie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás fémorganikus vegyületek előállítására 1 A találmány nehézfémek íómorganikus vegyületeinek, mint ólom, antimon, higany, réz vagy ezüst előállítására vonatkozik. Ismeretes az, hogy az A2 [lRSiF 5 ] általános képletű nátrium-, kálium- és ammónium-orga- 5 napentafluorszilikátok, ahol A alkálifématom, R pedig egyértékű szerves gyök, vizes oldatokban nehézfémsók alkilező-, alkenilező- és arilezőszerként használhatók. Ismeretes továbbá az is, a fenti eljárás egy- 10 szerűsítésére, hogy az R SiF3 általános képletű organotrifluorszilánokat, ahol R jelentése a fenti, nehézfémsóoldatokkal, különösen vizes savak, célszerűen hidrogénfluorid jelenlétében reagáltatnak. Ekkor feltehetően a fentemlített 15 komplexsókból a megfelelő H2 RSiF 5 általános képletű organopentafluorszilikátsókkal hasonlóképpen reagáltathatok. Azt találtuk, hogy 90% feletti hozammal Ra MXí, általános képletű fémorganikus vegyü- 20 letek sima realkciólefutással előállíthatók — aihol R feniíl- vagy triklármetilHCSoport, M ólom-, antimon-, higany-, réz- vagy ezüst-atomot, X halogénatomot vagy R'COO- általános képletű savmaradékot, R' alkil- vagy aril-cso- 25 portöt jelent, a 0-nál nagyobb egész számot, b 0-t vagy ennél nagyobb egész számot jelent azzal a kikötéssel, hogy a és b összege egyenlő az M fématom vegyértékével — ha egy Rc MY rf általános képletű ólom-, antimon-, higany-, 30 ezüst- vagy rézvegyületet — ahol R és M jelentése a fenti, Y jelentése azonos X jelentésével vagy OH-csoport vagy egy karbonát vagy oxid ekvivalens, c 0-t vagy pozitív egész számot, d 0-nál nagyobb egész számot jelent azzal a megszorítással, hogy c és d összege egyenlő az M fématom vegyértékével — közvetlenül vagy szerves oldószer jelenlétében egy RSiF3 általános képletű organafluorszilán feleslegével — amely képletben R jelentése a fenti — reagáltatunk. A reakció lefolytatása során ammónium- vagy alkálifluoriddk, esetleg hidrogénfluorid hozzáadása a reafecióelegyhez nern szükséges annak érdekében, hogy átmenetileg az A^RSiF5 általános képletű organopentafluorszilikátok vagy a feltételezett H2RSÍF5 általános képletű szabad sav képződjön, amelynek szerves gyöke az előállítandó fémmel reakcióba lépve az előállítani kívánt fémorganikus vegyületet eredményezi. így pl. trifluorszilán és trifenilólomfluorid, illetve difenilantimonfluorid forralás útján kvantitatív hozammal tetrafenilólom, illetve trifenilantimon képződik, míg SiF4 távozik el. (C6 H 5 ) 3 PbF + C 6 H 5 SiF 3 <iC 6 H 5 ) 4 Pb + SiF 4 . (1) (C6 H 5 ) 2 SbF + QH5SÍF3 i(C 6 H 5 ) 3 Sb + SiF 4 (2) Az ólomulV)-acetát ugyancsak tetrafenilólom 159481
