159453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta malonsavdinitril előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. V. 08. (LO—344) Svájci elsőbbségek: 1968. V. 09. (6964/68), 1968. VI. 18. (9059/68), 1968. VI. 24. (9383/68) Közzététel napja: 1971. IV. 23. Megjelent: 1972. VI. 30. 159453 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 121/22 KONZA A. G., Gampel, Svájc Eljárás tiszta malonsavdinitril előállítására A találmány tárgya eljárás tiszta malonsavdinitril előállítására acetonitrilből és klórciánból. Az acetonitril és klórcián malonsavdinitrilképződés köziben, gázfázisban végbemenő reakcióját a 2.553.406 sz. USA szabadalom ismerteti. Az ismert eljárás hozama azonban csekély, ugyanis a relakció során a bevezetett halogéncián mennyiségére számítva maximálisan csak 18% malonsavdinitril képződik. További hátrányt jelent, hogy a reakciót legalább 600 C°-on, előnyösen 650—700 C°-on, az optimális hozam biztosítása érdekében 675 C°-on kell végrehajtani. Az említett szabadalom szerint magasabb hőmérsékleteken a végtermék hozama csökken. A 2.606.917 sz. USA szabadalom szerint az eljárás hozamát úgy növelik, hogy a reakciót közömbös gáz, pl. széndioxid, nitrogén vagy vízgőz jelenlétéiben hajtják végre. A hozam növeléséhez azonban önmagában ez a körülmény nem elegendő. Az említett szabadalom 7. példája szerint 1:3: 7,2 klórcián : acetonitril: : széndioxid mólarány, 6 perces reakcióidő, és 650 C°-os reakcióhőmérséMet esetén is csak 16,5i%-os hozam érhető el. A 16.5Q6i/1l!966. sz. közzétett japán szabadalmi bejelentés szerint az eljárás hozamának növelése céljából a igáz alakú aoetonitrilhez és klórciánhoz kismennyiségű klórt vezetnek. A hozam így 70%-ra emelkedik. A klór-Jkatalizátor alkalmazása azonban nagymennyiségű fumársavdinitril és maleinsavdinitril melléktermék képződéséhez vezet, amelyek a malonsavdinitriltől 5 csak nehezen különíthetők el. Az eljárás további hátránya, hogy a klór alkalmazása költséges berendezéseket igényel. Az acetonitril és klórcián reakciójában képződő malonsavdinitrilt fumársavdinitril és ma-10 leinsavdinitril melléktermékek szennyezik. A melléktermékek az anyagok fizikai állandóinak hasonlósága következtében csak rendkívül bonyolult műveletekkel1 különíthetők el a reakcióelegytől. 15 A találmány szerinti eljárással az ismert eljárások hátrányait kiküszöbölve acetonitril és klórcián reakciójával nagy hozammal állíthatunk elő 99%r-os, vagy nagyobb tisztaságú malonsavdinitrilt. 20 A találmány szerinti eljárás megvalósítása során első lépésben acetonitril és klórcián gázfázisban, 740—780 C°-on végrehajtott reakciójával malonsavdinitrilt állítunk elő, majd az 25 így kapott, fumársavdinitril és maleinsavdinitril szennyezéseket tartalmazó,, főtömégáben malonsavdinitrilből áló reakcióelegyet Diels—Alderreakciónak vetjük alá, és a maleinsavdinitril és fumársavdinitril Diels^Alder-itípusú taddíciós 30 vegyülefeit elkülönítjük a malonsiavdinitrilbŐl, 159453
