159345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 0,0-dimetil-(1-hidroxi-2,2,2-triklór-etil)-foszfonát előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÄLMÄNTI „HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. IV. 23. (NE—452) Közzététel napja: 1971. I. 07. Megjelent: 1972. V. 31. 159345 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 9/40, 9/42 Feltalálók: Dudás Józsefné oki. vegyész, Miskolc, 10%, Gribovszki Pál vegyészmérnök, Miskolc, 7%, Dr. Király György gépészmérnök, Budapest, 5%, Marosvölgyi Sándor oki. vegyész, Miskolc, 7%, Király Róbert vegyész, Veszprém, 12%, Dr. Nádasy Miklós vegyészmérnök, Veszprém, 20%, Dr. Nagy Bálint vegyészmérnök, Veszprém, 12%, Dr. Ráskay Béla vegyészmérnök, Veszprém, 7%, Szilágyi Gyula oki. vegyészmérnök, Miskolc. 6%, Tancsa András vegyész, Veszprém, 14% Tulajdonos: Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Eljárás és berendezés 0,0-dimetil-(l-hidroxi-2,2,2-triklór-etil)-foszfonát előállítására .1 Az 0,0-dimetil-(l-hidroxi-;2,!2,2-triklnr--etil)-f oszfonát vegyület ismert kiváló rovarölő tulajdonságáról. Előnye, hogy melegvérűekre csak kismértékben mérgező, s így védőfelszerelés nélkül használható. Ez a hatóanyag szilérd ömledék, amely tixotrop tulajdonságai miatt nem őrölhető. Ezért valamilyen oldószerben feloldják, tisztítják és kristályosítják. Az így nyerít tiszta, kristályos anyagot a permetlé készítését elősegítő adalékanyagokkal keverik s a keveréket megőrlik. A rovarölőszer hatóanyagát eleinte dimetilfoszfit és klór ál kandenzálása alapján állították elő. Később a gazdaságosabb egylépéses szintézisre tértek át, foszfor-triJklorM, klorál és metiil-íalkohol különböző sorrendben való reagáltatásával. Az egyik eljárás esetében klorál-félacetálhoz foszfortriklaridot adnak az I. reakcióegyenlet szerint (2. ábra), majd a reakció befejezése után a feleslegben maradt kl'orált ledesztilMlják. Egy másik ismert eljárás esetében klorált, vagy klorál-alkoholátokat foszfortrikloriddal és alkohollal reagáltatnak a II. és a III. reakcióegyenlet szerint. Ismert végül olyan eljárás, amelynél klorál és foszfor-triklorid keverékéhez adják a metilaüikohoit, a IV. reakció-egyenlet szerint. Mint a reakció-egyenletékből kitűnik, vala-Í2 mennyi esetben melléktermékként sósavgáz keletkezik. A sósav azonban — amint ez az V. reakció-egyenletből látható — a végtermék demétilezését eredményezi. 5 Ezért igen fontos a sósavgáz gyors és teljes eltávolítása. Ennek érdekében egyes eljárásokban saviékötő anyagokat alkalmaznak; ily módon azonban szilárd só képződik s ennek eltávolítása nehezen megoldható és veszteséges 10 technológiai művelet. Emiatt máshoz levegőátfúvást alkalmaznak, aminek viszont az a hátránya, hogy az alkohol egy része is elillan s így a reakcióban alkohol-felesleget kell alkalmazni. Emellett az átfúvatott levegő nedvesség-15 tartalma a reakciót károsan befolyásolja. Ismert olyan eljárás (1S4 225 lajstromszámú magyar szabadalom), amelynél a sósav eltávolítása nagy mennyiségű, 5—10-szares térfogatú oldószerrel, 70—80 C° hőmérsékleten történik 20 olyan gyors adagolással, hogy a fejlődő sósavgáz a (legfeljebb 30 percig tartó beadagolási periódusban levő reakcióelegy milliliterére számítva, percenként 1 ml "minimális sebességgel távozhassák. 25 Ezt az eljárást kipróbáltuk és azt találtuk, hogy nagyon bonyolult és nehezen valósítható meg. Ennek okai a következőkben foglalhatók össze: — Az előírt gyors beadagolás nehezen tart-30 ható be. 159345