159031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás y-klór-acetecetsavészterek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 159031 0) Bejelentés napja: 1969. IV. 24. (LO—343) Svájci elsőbbsége: 1968. IV. 24. (6106/68) Közzététel napja: 1970. XII. 05. Megjelent: 1972. II. 29. Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/72 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1969. IV. 24. (LO—343) Svájci elsőbbsége: 1968. IV. 24. (6106/68) Közzététel napja: 1970. XII. 05. Megjelent: 1972. II. 29. ^N^/l/ljilflH^/ Feltalálók: Dr. Stocker August vegyészmérnök, Dr. Bopsen Karl-Josef oki. vegyész, Visp/Wallis, Svájc Tulajdonos: Lonza "Áű., Gampel/Walüs, Svájc Eljárás y-klőr-aceitecetsavésztéreik előállítására A találmány tárgya eljárás •y-klór-acétecetsavészterek előállítására diketénből és kloridból, ahol a primer képződött y-klóir-aeeteoetsaivkloridöt alkoholokkal észterezzük. A 2 2Q0 683 sz. amerikai szabadalmi leírásból ismeretes, hogy a diketén —5— -4-10 C°-on tojhat a diketén .—6,5 C°-os qlyifdáspontja . feletti hőmérsékleten történő k^prozássával és az így képződött y-klór-ai^teqetsayMoridxvak az elgő művelet hőfokánál magasabb hőmérsékleten, alkoholokkal végzjett észterezésével y-J^óracetecetsavószterek áUíthatók elő, A . reakciót előnyösen iners ipld'ászerek, így S 2jéntetraklorid, diklóretáíi, cjikló^prppián vagy széndiszulfid jelenlétéiben végzik. A kapott termékeket a reakcióelegyből vizes mosás, szárítás és az oldószer fedesztillálása után vákuumban végzett frakcionált 4eszt iHálással izolálják. Az ily módon elejthető nyers hozaim etilészter esetében 73%, fenilészternél 87%. Az, hogy a kapott fenÁlészter csupán nyerstermék, kitűnik abból, hogy a szilárd termék olvadáspontját nem adják meg, csupán a tisztítatlan folyékony nyerstermék forráspontját, ami 8 Hg mm nyomáson 134—136 C°. A találmány feladata a y-kló;raceteeetsavészterek előállításaira az ismerteknél előnyösebfo eljárás kidolgozása. A találmány szerinti eljárással ezt úgy érjük el, hogy résziben a kitermelést növeljük, részben pedig a mellékipeakciók yisszaszprításá'Val olyan Nyersterméket ,állítuink elő, amejy.a megfelelő y-klóracétecetsavésztert. már 97—9ÍF/oHban. tartalmazza ,és- így további felhasználáshoz közvetlenül , alkalmazható. A találmány (tárgya kétlépéses eljárás y-nklóraeeteoetsavésztefdk. előállításjára, ahol valamely klópra iners ojd-ószetr mint reakwóközfeg. jelenlétében ;az első lépésiben diketeriiből és'klórból y-kilqrace^ecetsawklariijpt és a második lépésben a rtJórá^tecet^víkliQridibpl aíjkohplojjkal y-klóracetecetsavésztereket képezünk qly módon, hogy mindkét műveletet —10 — —30 C° hőmérsékleten kivitelezzük és az alkoholt a felhasználódásnak megfelelően adagoljuk. A találmány szerinti eljárás kivitelezéséhez legalkalmlasáhb : a —15- 12^ • G°, előnyösen —20 C° hőmérséklet. A—10 C° feletti hőmérséklet a meljéfareakciókniak, így. t-ölbflb klórt tartalmazó acetecetsa vészt erek képződésének kedvez, íía viszont —30 C° alatti hőmérsékleten dolgozunk, iákkor a reakció.. sebessége erősen lecsökken. 'Reakcióközegként a klórral szembeni indifferens oldószereiket, így pl. klórozott szénhidrogéneket, mint diklóireíánt, diklórpropánt, széntetrakloridot, folyékony, kéndioxidot, előnyösen szén tetrakloridot; vagy folyékony kéndioxi-159031
