158917. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-aszparaginsav előállítására

MAGTAR SZABADALMI 158917 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS i SZOLGALATI TALÁLMÁNY Nemzetközi osztályozás: C 07 c 101/22 f||f Bejelentés napja: 1969. III. 24. (Rí—360) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1970. XII. 05. 1 HIVATAL Megjelent: 1971. XII. 31. Feltalálók: Kreidl János oki. vegyészmérnök, Kéve Tibor aki. vegyész, Stefkó Béla oki. vegyész, Felméri József oki. vegyészmérnök, Budapest Tulajdonos: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest Eljárás DL-aszparaginsav előállítására 1 Aiz aszparaginsav régótia ismeretes vegyület. Optikailag aktív, Liformájia a tenmószeitibein mind önállóan, mind pedig a peptidék, fehérjék alkdtójaként vagy származékai formájában széles körben ismert. D-fiormája öwmiagábam rit- 5 kábban fordul elő. A D-forma elsősorban a DL-ölegy (alakjában fordul el'ő, amelyből a szokásos módszerekkel lehet a D- és L-alakot izolálni. Az utóbbi időben imind iaz L-fonma, mind a DL-elsgy jelentősége megnőtt, Sóik, különösein a 10 DL-aJszpiairaginsav kálium- és ,;

magnézium-TSÓja, illetőleg a K—Mg kettős só, mint hatásos gyógyszer vált isimerítté. Az aszparaginsiav előállítására számos eljárás 15 ismeretes. Ezek általában bonyolult, Itöblb lépéséé szintézisek, különböző — viszonylag' nehezen hozzáférhető — anyag óikból, példáiul imalonészterből, ciáraecetészterből, IMóiiborosltyánlkősavból sllb. kiindulva. Az irodalomból ismeretes asz- 20 piaragimsflív-iszinitézise'k tköizül a imaleinslavfoól, II-letőlieg a diammóniummaleátiból kliiniduló aljárásolk képviselik ez idő szerint a leghaladottabb műsElaki színvonalait. A maleinsavanhidrid — ez a közismert nagyipari tenmák — vízben történő 25 oldásakor szinte pillaniatreafccióbam alakul át malelnsavvá vagy fumársawá, illetőleg e kettő elegyévé, amielytből a vizes közegben ejgyszerűan elvégezhető amimónia-iaddíció úitjjtán kapják az aszparaginsavat. A imialeinSav ammónia-addíció- 30 ját elsőnek Stadlnilkoff (Ber. 44. 44.) írta le 1911-ban. Stadnikoff az ammóniával semlegesített vizes imialeinsav oldatot 130 C° körüli hőmérséklöíian bonilbacsőben melegítette. Vizjsgálata szerimt a reakcióelegyben tiölblb más termék mellett aszparaginsav képződése is kanautíatíható volt. Később mások is foglalkoztak az aszparaginsavn\ak ilyetén történő előállításával, így Enlovist 1939-ban i(Ber. 72. 1931) ezen asizpariagfeisav-képződési reakció gyorsítása érdekében különböző fémek katalitikus hatását vizsgálva a:z(t találta, hogy a kétértékű higany vegyülatei a leghatásosabbak. Merkurioxid-katolizátor jelenlétében 100 C°-an 9 óra hosszat bombacsaben reagáltatva az elegyet, a kitermelés elérte az elméleti 40%-át. Ennek az eljárásnak továbbfejlesztését jidlenti Kryssin és Eselen 131 762 se. sízpvjét szabadalma, mely szerint az e^méletií hozam 25%-iát elérő hoslammal kapott aszparaginsav izolálása után visszamaradt anyalúgból elkülönítik az el nem reagált imialeinsavat vagy fumárisavat és ezit újlból reakcióba viszik, miáltal a kiindulási analeih^aiwa, számítva az elméleti hozaim 72—75%nak (megfelelő termeléssel kapják az aszparaginsiavajt. Tutya és munkatársai 1941nben (J. Agr. Ghem. Soc. Japan 17, 706) publikált eljárása szerint a korábban leírtaknál magasabb hőmérsékleten, a korábban ismert katalizátorok alkalmazása nélkül biztosíthajtó a maleinsav amímóniaaddíeiöjánlak jó hozama 'azáltal, hogy a korikur-158917