158296. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-tio-triklorid és foszfor-triklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. XII. 18. Közzététel napja: 1970. VII. 24. Megjelent: 1971. VII. 10. (NE—436) 158296 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 25/10 Feltalálók: Róna Vilmos vegyészmérnök, 25%, Budapest, Andriska Viktor vegyészmérnök, 15%, Budapest, Dr. Kovács Miklós vegyész, 15%, Veszprém, Dr. Pfeifer Gyula vegyészmérnök, 15%, Veszprém, Dr. Nádasy Miklós vegyészmérnök, 10%, Veszprém, Dr. Ráskáy Béla vegyészmérnök, 10%, Veszprém, Ravasz Oszkár műszerész, 10%, Veszprém Tulajdonos: Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Eljárás foszfor-tio-triklorid és foszfor-triklorid előállítására A foszfor-tio-triklorid és a foszfor-triklorid fontos nyersanyaga a növényvédőszer-iparnak és a gyógyszeriparnak. A foszfor-tio-trikloridból a növényvédelemben egyre nagyobb jelentőségű foszforsavészterek — Paration, Metilparation, Klórtion, Polition, Lebaycid, Diazinon . s tb. — állíthatók elő. A foszfor-triklorid a gyógyszeripar fontos klórozó szere. A két termék együttes keletkezése esetén a szétválasztás ismert módon, frakcionál desztillációval végezhető. A találmány tárgya új eljárás foszfor-tio-triklorid és foszfor-triklorid egyidejű előállítására dikén-diklorid és/vagy kéndiklorid, továbbá foszfor és klór reagáltatásával. A foszfor-tio-trikloridot az iparban általában foszfor-trikloridból állítják elő, valamilyen kénvegyülettel (elemi kén, kénhidrogén, szulfurilklorid, foszfor-pentaszulfid és dikén-diklorid stb.). Ezeket az eljárásokat a kis reakciósebesség miatt magas hőmérséklet, nyomás vagy katalizátor alkalmazása jellemzi. Ismeretesek olyan eljárások is, amelyeknél az egyik nyersanyag foszforszulfid. Pl. foszforpentaszulfid és széntetráklorid, foszforpentaszulfíd és foszforpentaklorid, továbbá foszforszulfid (P4S3, P2S5, P4S7) és klór reakciója. A felsorolt eljárások közös vonása, hogy az egyik nyersanyag egy önmagában is értékes foszforvegyület. Régóta ismeretes, hogy foszfor-tio-triklorid képződik dikén-diklorid és elemi foszfor reakciójával (Wöhler, Hiller: Liebigs Ann. Chem. 93, 274—76. oldal 1855; Chevrier: Comp. rend. 63, 1003—5. oldal 1866). 2 P+3 S2 C1 2 = 2 PSCI3 + 4 S (1) Az (1) reakciót vas és alumínium katalizálja 10 (Yokoyama: Chem. Abstr. 1953. 280. oldal). A keletkezett foszfor-tio-triklorid vizes hidrolízis és a kivált kén elválasztása után desztillációval tisztítható (Flemming: Liebigs Ann. Chem. 145, 56—7. old. 1868). Hasonló módon di-15 kén-dikloridból és ferro-foszforból is foszfor-tio-triklorid és kén képződik (Woodstock, Mc. Donald: 1 811 602 sz. amerikai szabadalom 1931). A dikén-diklorid és elemi foszfor vagy ferro-20 foszfor reakciójának igen nagy hátránya, hogy elemi kén keletkezik, amelynek elválasztása több műveletet, tehát nagyobb költségráfordítást igényel. Ezenkívül a vizes hidrolízis korróziós és szennyvízproblémákat is felvet. Emi-25 att ezeket az eljárásokat az iparban nem hasznosítják. A 156 744. lajstromszámú magyar szabadalmi leírásból ismert olyan eljárás, amelynél a 30 reakcióban klór nem vesz részt s a reakció 158296
