158076. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoltartalmú hidrogéncianid tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. X. 02. (DE—637) Német Szövetségi Köztánsaság-beli elsőbbsége: 1967. X. 03. (P 12 071 091 7—41) 1968. II. 23. (P 16 67 784.2) Közzététel napja: 1970. VII. 13. Megjelent: 1971. IV. 01. 158076 Nemzetközi osztályozás: C 01 c 3/04 Feltalálók: Dr. Schreyer Gerd vegyész, Grossauheim, Dr. Weigert Wolfgang vegyész, Offenbach/Main, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt am Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás benzoltartalsmú hidrogéncianid tisztítására A hidragónciamidoit újabban számos szerves és szervetlen termiek szintézisénél használják. A katalizátor jelenlétében lefolytatott szintéziseknél azonban la hidrogéncianid beozoltartalma zavlaróliag hat, főként mivel a nyers hidrogén- g cianid benzoltartalma 10 000 ppm értékig is terjedhet. Azt találtuk, hogy a hidrogéncianid benzoltartalma rendkívüli mértékben lecsökkenthető, ha a benzoltartalmú hidrogéncianidot valamely jo magas forrpontú szénhidrogénnel, illetve szénhidrogénkeverékkel ellienáramban mossuk, szénhidrogénként pedig a. 20—25 C° közötti 'abszorpciós hőmérsékleten legfeljebb 1,0, előnyösen 0,05 torr vagy ennél alacsonyabb gőznyo- 15 mású vegyületet használunk, majd a foeinzoiljartalmú és ihidrogénciainiddal telített mosófolyadéklból a hidrogéncianidat 60—200 C° közötti hőmérsékletre történő felmelegítéssel lepároljufc, míg ia hidrogéneiianidtól mentes mosói olya- ^0 dákból 60—250 C° közötti hőmérsékletein a benzolt fúvatásslal eltávolítjuk. Az abszorpciót előnyösen szobahőmérsékleten folytatjuk le. 25 Mosófolyiadékként pl. a Shellsiol elnevezéssel fargalombahozott alkilbenzolok keveréke, vagy 175—210 C° közötti forrpontú alifás jellegű desztillátumok használhatók. Előnyös olyan szénhidrogént Vagy szénhidrogénkeveréket al- 30 kalmazuhk, amelynek gőznyomása az abszorpciós hőmérsékleten legfeljebb 0,05 Torr, előnyösen pedig 0,01 toirr vagy ennél alacsonyabb. Ilyen szánhidrogénként hossziabb alíkilszéhláncú alfcilezett benzolok, mint iziododecilbenzol, decilbenzol, undeoilbenzol, dodeoMibemzol, hosszabb szónláncú parafiines szénhidrogének, mint hexaddkán, aktadékán, illetve eziak keveréke, valamint 150 C° feletti forrpontú ásványolajfrakciók jönnek számításba. A felsorolt szénhidrogéntípusoík hidrogénciianiddal nem reakcióképesek, ugyanakkor a benzolt jól oldják. Ezenkívül a kifúvatási hőmérsékleten stabilisak és a ikifúvatószerrel, előnyösen gőzzel sem. reagálnak. Káifúvatószerfcént vízgőzön kívül iners gázok, minit nitrogén vagy széndioxid is használható. A Mfúvatászieriek felhasználásának előfeltétele, hogy a mosószerben gyakorlatilag ne oldódjanak. Kifúvatószeríként önmagában a nagytisztaságú hidrogénoianid egy kisebb mennyisége is használható, ha ezáltal a benziolmentes hidrogéncianidban beálló hozamveszteségek még elviselhető 'mértékben maradnak. A kifúvatási hőmérséklet előnyösen 100—200 C° között van. A nyers hidrogénoiamidra számítva a mosóoldósziert, körülbelül 100 kg hidrogéncianid : 1 m3

oldószer arányban alkalmazzuk. Lehetőség szerint a mosószer mennyiségének csökkentésére törekszünk. 158076