157927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás radioszénnel jelzett alkálicianidok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. IV. 24. (MA—1833) Közzététel napja: 1970. IV. 30. Megjelent: 1971. IV. 01. 157927 Nemzetközi osztályozás: C 01 c 3/10 '4/ \ Feltalálók: Dr. Teplán István oki. vegyész, 35%, Dr. Szarvas Tibor oki. gyógyszerész, 35%, Mező Imre oki. vegyész, 20%, ömböly Csaba oki. gyógyszerész, 10%, Budapest Tulajdonos: Magyar Tudományos Akadémia Izotóp Intézete, Budapest Eljárás radioszénnel jelzett alkálicianidok előállítására 1 A szén-14 izotóppal jelzett kálium-, ill. nátriumcianid a jelzett szerves vegyületek szintézisének fontos kiindulási anyaga. A fémnitridekkel atomreaktorban végrehajtott magreakció feldolgozási terméke azonban mindig Ba14CO:j. 5 Maga ez a vegyület csak korlátozott számú jelölési reakció kiindulási alapjául szolgálhat, ezért tehát feltétlenül szükséges a Ba^'COs átalakítása szén-14 izotóppal jelzett kálium-, ill. nátriumcianiddá. 10 A jelzett alkálicianidok szintézisére számos módszert közöltek az irodalomban. Az eljárások közös vonása az, hogy Ba14 CO;i-ból kiindulva fám kálium, ill. nátrium és valamiilyen nitrogén donor és katalizátor jelenlétében végzik a reak- 15 ciót. így Mac Carter [J. Am. Clhem. Sec. 73., 483 (1951)] káliiumlkaribionátlból Zn, Fe és NH3 jelenlétében állít elő kálciuímcianidot. Jeanes [(science, 118., 717 (1953)] BaC03Hbóll ugyancsák Zn és Fe, valamint Na és NH3 felhasználásával készít nát- 20 riumeianidot. Mindkét módszer azonban meglehetősen nehézkes, elsősorban a reakció során felszabaduló széndioxidot az alkálifémnek kell megkötnie, a keletkezett oldatot be kell párolni és a szilárd 25 fázist tisztán kell kinyerni. Másodsorban a különböző laboratóriumokban, beleszámítva saját eredményeinket is, az egyes szintézisek során teljesen megbízhatatlan eredmények és tisztátalan anyagok születtek. 30 Az alkalmazott körülmények között a megolvadt alkálifém és a szilárd fázis közötti rossz kontaktus következtében az első lépésben képződött báriumciánamid nem alakul át, csak kis részben aikáiieiámmiddá. A báriumciánamidbál pedig ilyen körülmények között cianid nem képződik. Ezen kívül a változó mennyiségben keletkezett cianid elkülönítése a rendkívül heterogén összetételű rendszerből nagy nehézségekbe ütközik és a szintézisekhez szükséges nagy tisztaságú alkálicianid így megbízhatóan nem állítható elő. Maimind [Doki, Akad, Nauk, SSSR 81., 195 1951); C. A. 46., 3889 (1952); Zsurn, Obscs. Him. 26., 1962—7 (1956) fém káliummal kéliumazid jelenlétében és Sixma (Rec. Trav. Chim. Pays-Bas 73., 161 (1964)] káliummal aimimánjiumkloriid jelenlétében bombacsőben végrehajtott reakciói a nagy robbanásveszély és ennek következtében fellépő sugárveszély miatt rendkívül megbízhatatlanok és a gyakorlatban nem terjedtek el. O. I. Andreeva és G. J. Kostikova [Proceedings of the IAEA Conf, in the use of Radioisotopes Coppenlhagen. 1960. Vienna 3., Ill (1962)] Bia^'CO'i és jelzetten inaktív káliumcianid 850 C°-on nitrogén atmoszférában végrehajtott ömlesztésével kicserélődéses reakció alapján állítottak elő szén-14 izotóppal jelzett káliumcianidöt. A reakció során azonban a Bia1/'CO?, eredeti ra-157927
