157728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidroazepin-származékok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: I960. VIII. 16. (GE—725) Svájci elsőbbsége: 1967. VIII. 18. (11.671/67) Közzététel napja: 1970. II. 06. Megjelent: 1971. V. 15. 157728 Nemzetközi osztályozás : C 07 d2 Feltalálók: Dr. Hoegerle Kari vegyész, Basel, Dr. Habicht Ernst vegyész, Oberwil, Svájc Tulajdonos: J. R. GE1GY A. G. cég, Basel, Svájc Eljárás tetrafaidroazepin-szárrnazékok előállítására A találmány tetrahidroazepin-származékok és szervetlen vagy szerves savaikkal képezett addíciós sóik előállítására szolgáló' új eljárásra vonatkozik. A Eddig nem volt ismert gazdaságos eljárás olyan 2,3,4,5-tetrahidro-lH-3-benzazepinek előállítására, mélyek 'az azepingyűrűn helyettesítetlenek, vagy az azepingyűrű szénatomján helyettesítőként pl. szénhidrogéngyököket hordoznak. A helyettesítetlen 2,3,4,5-tetrahidro-lH-3-benzazepin 1,2-feml-diacetonitrilből ammóniában nikkel katalizátorral nagy nyomáson végzett hidrálás útján előállítható ugyan tiszta állapotban [P. Ruggli és szerzőtársai, Helv. Chim. Acta. 18, 1394 (1935) 'és 20, 925—927 (1937)], de a kitermelés irossz. Ennék az eljárásnak az átvitele az azepingyűrű szénatomjain szénhidrogéngyökökkel helyettesített !2,3,4,5-tétrahidro-lH-3-benzazepinekre nem ismeretes, és az eljárás nem is lenne gazdaságos, mivel a szükséges kiindulási anyagok nehezen hozzáférhetők. Minthogy azonban az ilyen 2,3,4,5-tetrahidro~lH-34>enzazepinek az utóbbi éveikben számottevő jelentőségre tettek szert, szükségessé vált az ilyen és hasonló vegyületek előállítására egy egyszerű és gazdaságosan megvalósítható eljárást kifejleszteni. A találmány szerinti eljárást az I. általános képletű 2,3,4,5-téfcrahidro~lH-3-benzazepinek 'előállítására — e képletben 10 15 20 25 Rí, R2, R3 és R4 egymástól függetlenül mindegyik hidrogénatomot, 1—6 szénatomos rövidszénláncú alkilgyököt, előnyösen azonban 1—4 szénatomos alkilgyököt jelent ós ezen helyettesítők közül legfeljebb kettő gyűrűtagként 3—7 szónatomot tartalmazó cikloalkilgyököt vagy adott esetben legfeljebb 35-ös rendszámú halogénatonnmal és/ vagy rövidszénláncú alfcilgyökkel helyettesített fenilgyököt képvisel, vagy R3 és R4 együttesen trimetilén- vagy tetrametilén-gyököt jelent, R5 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom. és RG hidrogénatomot, legfeljebb 35-ös rendszámú halogénatomot, rövidszénláncú alkilgyököt vagy trifluormetil-gyököt jelent — az jellemzi, hogy valamely II. általános képletű fenetilaminszármazékot, melyben Rí—Re jelentése a fentiekben megadott és X legfeljebb 35-ös rendszámú halogénatomot jelent, vagy ilyen vegyületnek szervetlen vagy szerves savval képezett addíciós sóját egy Lewis-savval reagáltatjuk 100 C° és 300 C° közötti hőmérsékleten, és az így kapott I. általános képletű végterméket elkülönítjük és kívánt esetben valamilyen szervetlen vagy szerves savval addíciós sóvá alakítjuk át. Az X balogénatom 30 bróm-atom. előnyösen klór- vagy 157728