156621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-dihidroxilbenzolszulfonsav sóinak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 156621 jJÉk Szabadalmi osztály: 12 q 14—31 I|3 Bejelentés napja: 19-67. V. 30. (LA—652) Nemzetközi osztály: ^HSr Svájci elsőbbsége: 1966. VI. 08. (8251/66) C 07 c5 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1969. IV. 25. Megjelent: 1970. VI. 30. osjrtélyozás; Decimal Feltaláló: Esiteve-Subirana Antonio vegyészmérnök, Barcelona, Spanyolország Tula j donos: Laborataires otn Société Anonyme, Geneve, Svájc Eljárás p-dihidroxibenzolszulfonsav sóinak előállítására A találmány tárgya eljárás p-dihidroxibenzolszulfonsav sóinak előállítására. E sókat egy ismert eljárás szerint úgy állítják elő, hogy p-benzokinpnt biszulfitsóval reagáltatnak. Ez az eljárás jó eredménnyel teszi lehetővé a hidrokinonszulfonsav bizonyos sóinak előállítását, azonban kevéssé alkalmas az olyan sók — így pl. a kalciumsó — előállítására, amelyeknek biszulfitja vízben hidrolizál. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amely lehetővé teszi az ismert eljárás fenti hátrányának kiküszöbölését. A találmány értelmében úgy állítjuk elő az I általános képletű p-dihidroxi-benzolszulf onsavas, sókat — amely képletben R egy szerves vagy szervetlen bázis kationja, kálium kivételével, és n egész szám, amelynek értéke megegyezik az R kation vegyértékeinek számával — hogy cserebomlást idézünk elő a p-dihidroxi-benzolszulfonsav káliumsőja és az R kation szervetlen vagy szerves savval képezett sója között olyan oldószerben, amelyben oldható a p-dihidroxi-benzolszulfonsav kivánt sója, és amelyben a melléktermékként képződött káliumsó nehezen vagy egyáltalán nem oldható. Amikor R egy szerves bázis kationja, dietilammónium-, trietanolammónium- vagy piperazinium-ion lehet, amely esetben n=l. Amikor 10 15 20 25 R0 R szervetlen bázis kationja, kalcium-, stroncium vagy magnézium-ion lehet, amely esetben n=2. Így pl. a dietilammónium-, trietanolammónium- és piperazinium-p-dihidroxi-benzolszulfonátok előállításához fel lehet használni az R kation ditartarátját, míg a kalcium-, stroncium- és magnézium-p-dJhidroxi-benzoiszulfonátok előállításához az R kation perklorátját lehet felhasználni. Az a folyadék, amelyben a reakciót lefolytatjuk, mindkét esetben víz vagy etanol lehet. A reakciót enyhe fűtéssel meg lelhet gyorsítani. Amikor a reakció teljesen lejátszódott, a káliumsó (ditartarát, perklorát) kiesapása céljából lehűtjük abban az edényben, amelyben a reakciót lefolytattuk, majd porózus lemezen keresztül szűrjük a folyékony és a szilárd fázis elkülönítése céljából, a káliumsóból álló szilárd fázist félreteszszük, a folyékony fázist, az oxidáció kiküszöbölése érdekében vákuumban végzett enyhe melegítéssel betöményítjük, majd a tömény oldatot kristályosodni hagyjuk. A kiindulási ditartarátokat és perklorátokat könnyen megkaphatjuk olyan módon, hogy az R kation bázisának kívánt mennyiségét bórkősavhoz vagy perklórsavhoz adjuk. Ez a módszer különösen hasznos olyan származékok előállítása esetén, amelyeket nem lehet 1,4-benzokinonnak a megfelelő biszulfitokkal va-156621