156117. lajstromszámú szabadalom • Eljárás koromotrópsav heterociklusos 2,7-bisz-azoszármazékainak előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1967. IV. 25. (CE—583) Közzététel napja: 1968. XI. 22. Megjelent: 1970. I. 10. 156117 'V /elüiiir.» Szabadalmi osztály: 12 q 14—31 Nemzetközi osztály: C 07 c5 Decimái osztályozás: Feltalálók: Budesinsky Bretiislav mérnök, Vrzalová Dana, Praha, Csehszlovákia Tulajdonos: Ceskoslovenská akademie ved, Praha, Csehszlovákia Eljárás kromotrópsav heterociklusos 2,7-foisz-azoszármazékainak előállítására A találmány tárgya eljárás a kromotrópsav heterociklusos 2,7-bisz-azoszármazékainak előállítására, a megfelelő heterociklusos primer aminők diazotálása és a képződő diazotált termékek kromotroipsavval vagy ennek amidjaival 5 történő kapcsolása útján. Különféle heterociklusos aminők diazotálásáról és kapcsolásáról az irodalom említést tesz. (G. T. Morgan: J. Ghem. Sac. 103, »08, 14941(1915); 105, 435 (1914); 107, 1291 (1915); 10)9, io 155 (1916); 1:19, 697 (192:1). A kromotropsiav 2,7-lbisz-fen:iilazo^zármazéka:i képzésének a lehetőségeit az utóbbi időkben részletesen leírtak. [B. Budesinsky és K. Haas: 122 379 sz. csehszlovák szabadalmi leírás (1965)]. Ezek az anyagok ^5 metallokróm tulajdonságuk alapján mint érzékeny reagensek fémnyomók spektrofotometriás vizsgálatainál és mint vizuális indikátorok a kelatometriában felhasználhatók. Heterociklusos komponenseknek a 2,7-bisz- 20 -azoszármazékokiba váló beépítése útján ezeknek az anyagoknak a színtulajdonsága a 2,7--hisz-fenilHazoszármazékokkal összehasonlítva jelentős változáson megy keresztül. A batokróim hatás már viszonylag gyengébb (0,01—0,1 N 25 ásványi savas) közegben jelentkezik, ezzel szemben erősen lúgos (pH = 13) közegben az anyag bomlásával jár. Az említett anyagok optimális metallokróm tulajdonságai 4—11 pH-értékek között észlelhetők, vagyis éppen abban a tartó- 30 mányiban, ahol az eddig ismert metallokrómanyagok ezzel a tulajdonsággal nem rendelkeztek. A találmány tárgya eljárás a kromotrópsav (I) általános képletnek megfelelő, heterociklusos 2,7^bisz-azoszármazékainak —• ahol R és R' jelentését a mellékelt képletrajzok szemléltetik, R" jelentése pedig —OH, —NH2, -NH(CH2 ) 3 CH3, -1 NH(CH 2 ) 7 CH 3 -NH(CH 2 )nCH3, —NH(CH2 )li7iCH 3 és ^NHC 6 H 5 lehet — az előállításaira oly módon, hogy a megfelelő heterociklusois származékok pniimlér amiinjait sósav, perklórsav vagy salétromsav hígított vizes oldatában nátrium- vagy ikáliuimmitrit vizes oldatával diazotáljuk. A képződő diazóniumsókat kroimotropsavval vagy ennek amidjaival 9—ll pH-értéken, kalciumionokkal telített oldatban kapcsoljuk. A keletkezett terméknek a kromotrópsav diiamidjával történő diazotálását azonos oldószerben, széndioxid bevezetése mellett végezzük. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek a lantanidák, ittrium, gallium, indium és tallium fotometriás meghatározására alkalmas igen szelektív reagensek. Az említett fémiek kelatometriás meghatározásánál mint indikátorok is használhatók. A szulfonamid-csoporttal (R" = NH . ..) rendelkező anyagok, mint fotometriás extrakciós reagensek fenti fémek nyommennyiségeinek meghatározására alkalmasak. 156117
