152755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1964. IV. 02. (EE—1080) Közzététel napja: 1965. XI. 22. Megjelent: 1966. VII. 15. 152755 Szabadalmi osztály: 8 i Nemzetközi osztály: D 06 1 Decimái osztályozás: Feltaláló: Merényi Armand, vegyészmérnök, Budapest. Tulajdonos: Egyesült Vegyiművek, Budapest. Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására 1 A találmány tárgya eljárás optikai fehérítőszerek előállítására 4,4'-diamino-stilbén-2,2'-diszulfonsav, alkoxi-diklór-triazinok és primer aminők, vagy ariloxi-vegyületek felhasználásával. . .5 Ismeretes, hogy a legkorszerűbb stilbén-alapú optikai fehérítőszereket 4,4'-bisz^(2-alkoxi-4--klór-:s-triazinil-6-aimino)-stilbén-2,2'-diszuilfon-i sav nátriumsóján keresztül, további szubsztituensek bevitele révén nyerik. 10 A 147 374 sz. magyar szabadalom szerint cianurkloridot savmegkötőszer jelenlétében primer alkohollal reagáltatnak és az így előállított alkoxilezett diklórtriazint a reakcióelegyből való elkülönítés nélkül vizes^alkaholos szuszpen- 15 zióban 4,4'^diamino-stilibén-2,2'-diszulfon!sawal kondenzálják. Ezután valamilyen primer vagy szekunder aminnal reagáltatva kapják az optikai fehérítőszert. Ennek az eljárásnak három optimális hőfok- 20 tartományát a 149 876 sz. pótsZabadalo>m határozza még. A 150 011 sz. magyar szabadalom szerint az előző eljárás szerint előállított közbenső stilbénszármazékból fenollal vagy fenol-származékkal 25 állíthatók elő optikai fehérítőszerek. Az ismert-eljárások alapján előállított származékok közül legjelentősebbek azok, amelyek metoxi-csoportot tartalmaznak, minthogy az alkoxi-csopoft szénlánoának növekedésével pár- 30 huzamosan a termék oldhatósága csökken. Bár a textilián kifejtett fluoreszcencia intenzitása a széniemé növekedésével némi növekedést mutat, a felhasználás során az oldhatóság csökkenése nagy hátrányt jelent. Erre mutat az a tény is, Hogy optikai fehérítőszerként alkalmazható további származékok előállításához a 147 676, 148 083 és a 149 943 sz. magyar szabadalmak kizárólag a 4,4'-bisz^(2-metoxi-4-klár-s-triazinil-6--aimino)-stilbén-2,2'-diszulfönsavas nátriumot választják kiindulási alapnak és igénypontjaikban is csak a metoxi-származékokat védik. A találmány célja olyan jól oldható optikai fehérítőszerek előállítása, amelyek ~ a textilián megnövelt intenzitású fluoreszcenciát mutatnak. A találmány alapja, az a felismerés, hogy a két triazin-gyűrűn aszimmetrikusan alkoxilált triazinil-stilbén-származékok egyszerű reakcióval és közel kvantitatív kitermeléssel állíthatóik elő 4,4'-diamino-stilibén-2,2'-diszulfonsavból. A 4,4'-diamino-stilbén-2,2'-diszulf onsav és különféle alkoxi-diklór-s-triazinoik között végbemenő reakciókat tanulmányozva, a keletkező vegyületeket UV-spektrofotométerrel, pölarográfiás és papírkromatográfiás eljárással megvizsgáltuk. Azt találtuk, hogy ha a két reakciópartnert egymással 1:1 mólarány mellett, 10— 25 C° között, vizes-alkoholos közegben reagáltatjuk, nem várt módon jó konverzióval képződik az egy triazingyűrűvel szubsztituált amino-152755