152197. lajstromszámú szabadalom • Készülék termomérlegek fűtésprogramjának automatikus szabályozására a lépcsőzetes izoterm felfűtés módszerének alkalmazása esetén

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALAi-MÄNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1962. X. 31. (EE—993) Közzététel napja: 1965. II. 22. Megjelent: 1965. XII. 01. 152197 Szabadalmi osztály: 42 1 3 Nemzetközi osztály: G 01 n Decimal osztályozás: Dr. Erdey László egyetemi tanár, Paulik Ferenc tudományos kutató, Paulik Jenő tudományos kutató, budapesti lakosok Készülék termomérlegek fűtésprogramjának automatikus szabályozására a lépcsőzetes izoterm felfűtés módszerének alkalmazása esetén ,A vegyületek hőbomlásának lefolyását a termogravimetria módszerével kétféle módon lehet meghatározni, vagy a dinamikus, vagy a statikus vizsgálati eljárás segítségével. Dinamikus mérési módszernek számít a klasszikus termogravimetria módszere. Ennek elve a következő: A minta hőmérsékletét időben egyenletes sebességgel növelik és közben a hőmérsékletváltozás függvényében mérik a minta súlyváltozását. Statikus mérési módszernek számít az ún, lépcsőzetes izoterm felfűtés módszere, amelynek elve az előbbitől csupán abban különbözik, hogy a minta hőmérsékletét nagyon lassan és csak akkor növelik, ha a minta súlya adott hőmérsékleten egyáltalán nem, vagy csak nagyon kicsiny mértékben változik. Más szóval az utóbrbi esetben mindig megvárják míg a bomlásreakció egyensúlya beáll. Az így felvett termogravimetriás görbe minden pontja a kérdéses hőmérsékletnek megfelelő egyensúlyi helyzetet mutatja. E görbe felvétele a vegyületek hőbomláskinetikájának pontosabb megismerése szempontjából fontos. A vizsgálat rendkívül hossszadalmas, sokszor több napot vesz igénybe. A fűtésprogram beállítása eddig kizárólag kézi szabályozással történt, ami a vizsgálat kivitelét rendkívül megnehezíti. A találmány olyan készülék, amely a fűtési program szabályozását automatikusan végzi. A fűtésprogram automatikus szabályozására alio 15 20 25 30 kalmassá tehetők a deriváló termomérlegek, másszóval az olyan termomérlegek, amelyek a minta súly változásán kívül a súly változás sebességét is mérik. A deriváló berendezésben kelt és a súly változás sebességével arányos feszültségű árammal ugyanis alkalmas szerkezetű elektromos szabályozó szerkezetet lehet működtetni, mely, ha a minta egy tetszés szerinti súlyváltozás sebességet, ill. a derivált feszültség egy adott értéket elért, működésbe lép és a termamérleg kemencéjének fűtőáramát részben vagy egészben kikapcsolja, vagy a fűtőáram feszültségét növelő szervomotor forgássebességét és forgásirányát szabályozza, A találmány szerinti készülék egy példaként! kiviteli formáját mutatja az 1. ábra. Az ábrán, feltalálók 144.548 Isz. szabadalom szerinti deriváló termomérlegének elvi vázlata látható, Az 1 mintatartó tégelyben elhelyezett és a 2 porcelánrúd közvetítésével a 3 mérlegre nehezedik a vizsgálandó minta. A mintát 3 elektromos kemencével hevítve, ha adott hőmérsékleten a reakció megindulj a minta súlya csökkenni, vagy növekedni kezd, a 8 mérleg karja kitér, a mérlegkarra erősített 10 optikai rés elmozdul. A rést 9 lámpával megvilágítva a rés 11 lencserendszerrel felnagyított képe a 16 fotoregisztráló hengerre erősített fényérzékeny papíron megrajzolja az ún. termogravimetriás görbét, mely a minta súlyváltozásának időbeli lefolyá-152197