151477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés technikai klorál folytonos előállítására

MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1963. I. 11. (BU—309) Közzététel napja: 1964. II. 22. Megjelent: 1965. VII. 01. 151477 Szabadalmi osztály: 12 g 12 o 5—10 Nemzetközi osztály: C 07 c3 B 01 j Decimái osztályozás: Feltalálók: Böszörményi Nagy Géza oki. vegyész, Demeter László vegyészmérnök, Németh László oki. vegyész, Verőczey Rikárd vegyésztechnikus, Budapest Tulajdonos: Budapesti Vegyiművek, Budapest Eljárás és berendezés technikai klorál folytonos előállítására Technikai klorál előállítására többféle folytonos és szakaszos eljárás ismeretes etilalkoholból, acetilénből, acetaldehidből kiindulva. Az etilalkoholból kiinduló ismert eljárások szintén szakaszosak vagy folytonosak és a klórozási-. lépcsők számában, az alkalmazott hőmérsékletekben, a felhasznált katalizátorokban, a reakciótermékeknek vízzel való hígításában és a tisztítás módjában különböznek egymástól. Szokásos a több lépcsőben való klórozás 25—100 C° hőmérsékleti határok között, vasklorid, vasforgács vagy optikai besugárzás katalizátor jelenlétében, 5—20%-os vízzel történő hígítással. Az etilalkoholból kiinduló ismert eljárások közös hátránya a kis hozam, az egységnyi reaktor-térfogatra vonatkoztatott termelés alacsony volta, továbbá, 'hogy a szakaszos eljárásoknál a rendszer adottságából folyóan a munkakörülmények egészségtelenek és nehezek. Szakaszos technológiával dolgozó berendezésekben ugyanis a technológiai folyamatok levezetése során a 'készülékeknek ürítése és töltése állandóan ismétlődik, tehát a készülékeket nyitni-zárni kell. A nyersklorál alacsony dermedéspontja és erős korróziós tulajdonsága miatt ugyanis szinte lehetetlen a zárt rendszer megvalósítása vagy ilyennek fenntartása szakaszos technológia esetében. Ennek során elkerülhetetlen, hogy a kezelőszemélyzet ne érintkezzék klór- és sósavgázokkal, ami baleseti veszélyt rejt -magában, a munkát nehezíti és az egészségre káros. Emellett gyakori korróziós meghibásodások miatt többletszerelési munkák 5 adódnak a berendezésen és vezetékéken. A nyersklorál tisztítása kénsawal, vagy kénsavról való ^szakaszos desztillációval, vagy kénsav hozzáadása, nélkül dolgozó folytonos desztillációval történik. Az első esetben bár víz-10 mentes, de kb. 15% mellékterméket tartalmazó nyers klorál állítható elő, a második esetben a technikai klorál minősége elérhető i(9ö—98% klorál), a harmadik esetben pedig a tisztított klorál nagy víztartalmú és sok klórozási mel-15 lekterméket tartalmaz. Ezért csak a második módszerrel előállított termék felel meg a kívánalmaknak, az első és a harmadik módszer szerint gyártott 'klóréiból előállított DDT-hatóanyag nem felel meg a nemzetközi előírá-20 soknak, mert a p-p' DDT-tartalom és az olvadáspont alacsony. A második módszer szerinti gyártásnák viszont a fentebb vázolt igen kedvezőtlen technológiai feltételei vannak. Ezért hiánypótló olyan eljárás kidolgozása, 25 amely ezeket a hátrányokat megszünteti. A találmány szerinti eljárás célja kénsavvá] végzett desztillációval tisztított vízmentes technikai Morálnak folytonos üzemben történő előállítása, az ismert eljárásoknál kisebb reaktor-30 térfogatban, gyorsabb átfutási idő alatt és az 151477