150905. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék vegyületek termikus hőtartalomváltozása, dilatációja és dilatáció sebességének egyidejű mérésére

Megjelent: 1964. július 1. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •ar NJSZABADALMI LEÍRÁS Nemzetközi osztály: G 01 n ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.905 SZÁM PA—695 ALAPSZÁM Magyar osztály: 42 1 3 Eljárás és készülék vegyületek termikus hőtartalomváltozása, dilatációja és dilatáció sebességének egyidejű mérésére Paulík Ferenc oki. vegyészmérnök, Paulik Jenő oki. vegyészmérnök és dr. Erdey László egyetemi tanár, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1961. március 2. A vegyületekben hő hatására végbemenő kémiai (pl. hőbomlás) és fizikai (pl. átkristályosodás) átalkulások minden esetben entalpiaváltozással vannak egybekötve, ezenkívül rendszerint a minta térfogatváltozását is előidézik. Ezeknek az átalakulásoknak a jobb megismerését segítik elő azok a mérési módszerek illetve készüléktípusok, amelyeknek a segítségével a minta entalpiaváltozását és dilatációját egyidejűleg meg lehet határozni. A találmány szerinti eljárás, illetve készülék segítségével az entalpiaváltozás és dilatáció meghatározásán kívül a dilatáció sebességét, azaz a dilatációs görbe deriváltját is egyidejűleg mérni lehet, mégpedig a mágneses indukció elvének alapján. A mintadarab kiterjedése által létrehozott egyenesvonalú mozgást ugyanis alkalmas szerkezettel nemcsak a dilatációs görbe megrajzolására, hanem pl. egy tekercsnek homogén mágneses térben történő elmozgatására, vagy fordítva is felhasználhatjuk. Ez esetben az elmozdulás sebességével arányos feszültségű áram indukálódik a tekercsben. A feszültségváltozást akár fénymutatós árammérő műszerrel, akár toilírós árammérő műszerrel automatikusan regisztrálni lehet, Ez a görbe, mivel a dilatáció sebességváltozásait ábrázolja, a mintában lejtászódó kristályszerkezeti változásokat illetően további értékes következtetésekre ad módot. Az 1. ábra egy példa szerinti készülék elvi működését mutatja: A meghatározott formájú, hengeres alakú, préselt (1) próbatestet és azzal teljesen azonos alakú, inert anyagból (pl. alumíniumoxidból) préselt (2) próbatestet hőálló (pl. kvarcüvegből készült) (3) csőbe helyezzük el oly módon, hogy a csőbe épített (4) válaszfalhoz szoruljon és hogy a próbatestek furatainak belsejében helyezkedjék el a válaszfalakon átnyúló egy-egy (5, 6) termoelem^ pár. A két termoelempár egymással szembe van kapcsolva és az áramkörbe a minta hőmérsékletét mérő (7) galvanométer, ennek belső ellenállását ki kompenzáló (8) ellenállás és a minta, illetve inert anyag között fellépő hőmérsékletkülönbségrat mérő (9) galvanométer vagy tollíróberendezés van kapcsolva. A minta belsejébe nyúló (6) termoelem sarkaira van kapcsolva a (7) galvanométer s így az a minta hőmérsékletét méri folyamatosan. Az (5) és (6) termoelem egymással szembe van kapcsolva s így a két termoelem sarkaihoz kapcsolt (9) galvanométer csak a két termoelem termofeszültségének különbségét, azaz a minta és az inert anyag hőmérsékletei közötti különbséget fogja mérni. A két mintadarab között akkor fog hőmérsékletkülönbség fellépni, amikor a mintában valamilyen kémiai vagy fizikai átalakulás megy végbe. Ezek az átalakulások ugyanis mindig vagy hőfelszabadulással, vagy hőelnyelődéssel vannak egybekötve s ennek következtében, amikor a mintában valamilyen átalakulás játszódik le, a minta belső hőtartalma megváltozik és hőmérséklete az inert anyagból készült próbadarab hőmérséklete fölé szökik, vagy ahhoz képest lemarad. Így közvetve a minta hőtartalornváltozását akár mennyiségileg is meg lehet határozni. A vizsgált vegyületből készült próbatestre egy (10) rugó vagy ellensúly szorítja a minta hosszúságváltozását továbbító (11) rudat. A rúd elmozdulása áttételezve (12) tükröt vagy tollíróberendezést mozgat s így a dilatációs görbét regisztrálja. A (11) rúd közvetlenül vagy áttételezve nagy menetszámú (13) tekercset mozgat el homogén (14) mágneses térbe. A tekercsben indukálódó áram feszültségét (15) fénymutatós vagy tollíró berendezéssel regisztrálni lehet, óraműszerkezettel vagy villanymotorral meghajtott regisztráló (16) dobra erősített, a példa szerinti megoldás esetében fény-