150839. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lemezesen kristályosodó alfa-alumíniumoxid előállítására
Megjelent: 1964. július 1. ú MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •#r "íj. SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.839 SZÁM Nemzetközi osztály: Magyar osztály: C 01 f LO-226 ALAPSZÁM 12 m 5-9 Eljárás lemezesen kristályosodó alfa-alumíniumoxid előállítására Dr. Lőcsei Béla oki. vegyészmérnök, a kémiai tudományok kandidátusa, Budapest A bejelentés napja: 1961. július 15. Ismeretes, hogy az alumíniumoxidnak — korundnak — több féle módosulata van, melyek közül a gamma-alumíniumoxid alumínium-hidroxidnak víztelenítésekor 600—1000 C° között képződik. Ha ezt a gamma-alumíniumoxidot 1O0O C° fölé hevítjük, monotrop módon alfa-alumíniumoxiddá, alfa-korunddá alakul át. Az alfa-korund a ditrigonális-szkalenoederes osztályban kristályosodik, rendszerint zömök, oszlopszerű formákat képez. Számos kerámiai termék alapanyagául, azonkívül pigment festékként használják. Mindezeknél a felhasználási módoknál fontos szerepe van a vele készült termékek hajlító szilárdságának, tömörségének és diszperzitás fokának. A tapasztalat azt mutatta, hogy ha az alfa-korundnak nem a zömök oszlopos, hanem a csak kedvező körülmények között képződő lemezesen kristályosodó változatát alkalmazzuk, annak előnyös tulajdonságai a belőle készített kerámiai termékeknek nagyobb hajlítószilárdságot, tömörséget; a pigmentnek nagyobb fedő és reflexióképességet adnak. Lemezesnek az olyan megjelenési formát nevezzük, amelyik kristályszemcséinek hosszanti és szélességi mérete legalább 4-szerese a vastagság méretének. Lemezesen kristályosodó korundnak eddig szokásos előállítási módja szerint alumíniumhidroxidot (timföldhidrátot) vagy főként béta-módosulatból álló alumíniumoxidot szilárd NaOH-val, vagy Na2C03 -al hőkezelnek, vagy megolvasztanak, amikor is lemezes megjelenésű korundot nyernek. Az így előállított korund egyik hátránya azonban, hogy természetszerűleg alkáliát tartalmaz, ami felhasználhatóságát előnytelenül befolyásolja. Azt találtam, hogy nagy tisztaságú, alkáli és minden más szennyeződéstől mentes, lemezes alfakorund állítható elő, úgy, hogy alumínium fluoridot (AIF3) vagy alumínium oxifluoridot (AlOF) 800 C°-ot meghaladó, de 1000 C°-nál nem nagyobb hőmérsékleten, vízgőzzel hidrolizálunk az alábbi egyenlet értelmében: 2 AlOF + H2 0 = AI2O3 + '2HF Így eljárva, a hidrolízis során már 1000 C°-nál kisebb hőmérsékleten alfa-korund képződik, holott eddigi ismeretek szerint annak képződése 10O0 C° fölött megy végbe. Az A1F3 vagy AlOF hidrolízisét a találmány szerint előnyösen lebegtetéssel-fluidizálással aknakemencében végezzük. A fluoridszemcsék lebegtetését és hidrolízisét célszerűen levegő vagy füstgáz és túlhevített vízgőz befúvatásával érjük el. A találmány szerint nagy mértékben fokozhatjuk az eljárás gazdaságosságát azáltal, hogy a hidrolízis során képződő HF-ot ill.. HF tartalmú gázokat alumínium-hidroxiddal, vagy alumíniumoxihidroxiddal reagáltatjuk 300 C°-nál kisebb hőmérsékleten, célszerűen 250—300 C° között, amikor is a megfordítható hidrolizációs reakció ellenkező értelemben folyik le. Al;(OH)3 + 3HF = A1F 3 + 3H a O AIO(OH) + HF = AlOF + H2 0 Ezt a műveletet előnyösen a hidrolizáló térhez — kemencéhez — közvetlenül csatlakozó másik aknakemencében szintén lebegtetéssel végezzük. A folyamat fenntartásához a hidrolizáló térből eltávozó HF tartalmú gázok hőmérséklete elegendő. A képződött AlF3-ot vagy AlOF-ot visszavisszük célszerűen, folyamatosan a hidrolizáló térbe. Ily módon a HF jelentős részét visszanyerjük. A találmány szerint ugyancsak lemezes alfakorundot nyerhetünk úgy is, ha kiindulási anyagul nem AlFs-t vagy AlOF-ot alkalmazunk, hanem alumínium-hidroxidot, célszerűen lebegtetés közben reagáltatunk HF, vagy HF tartalmú gáz-
