150714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanol és ciklohexanon desztillációs maradékának regenerálására

Megjelent: 1963. november 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG Nemzetközi osztály: C—07—c3 OK S Z AG OS T ALÁLMÁNYI H S VA1A L 150.714 SZÁM EO—128. ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 q 14—31 50%-BAN SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás ciklohexanol és ciklohexanon desztillációs maradékának regenerálására Budapesti Vegyiművek cég, Budapest (50%)) Erdős Zoltán segédmunkás és Supp György vegyésztechnikus, Budapest (50%) Feltalálók: Erdős Zoltán segédmunkás, Fótyék János vegyészmérnök, Supp György vegyésztechnikus, Vásárhelyi Endre vegyészmérnök, Budapest • • A bejelentés napja: 1961. szeptember 15. "'•A ciklohexanon (CoHioO) és a ciklohexanol (C0H12O) ismert vegyi ipari termékek, melyek főleg oldószerként és poli-epszilon-amino-kapronsav alapú szálasanyagok (perion, szilon, danulon stb.) előállításának közbenső termékeként nyernek felhasználást. A gyártásuk során keletkezett reakcióelegyeket általában vákuumdesztillációval tisztítják. A gyártás és a desztilláció kivitelétől függően ' különböző mennyiségű és összetételű desztillációs maradék marad vissza a tiszta termékek kinyerése után. E kátrányszerű anyagot általában fűtő- vagy telítőolajként használják fel, vagy értéktelen mellékterméknek számít. Célunk az volt, hogy ezen anyagot részben vagy egészben ciklohexanonná, eiklohexanollá vagy eiklohexanollá hidrogénezhető anyaggá alakítsuk. Megfigyeléseink szerint az említett desztillációs maradékokat megfelelő körülmények között vízzel reagáltatva ciklohexanon, ciklohexanol és eiklohexanollá hidrogénezhető komponensek keletkeznek. Ezek frakcionálással vagy más módszerekkel kinyerhetők és megfelelően hasznosíthatók. E jelenség magyarázatát abban látjuk, hogy a desztilláció és az előzetes gyártási eljárások során kialakult nagyobb molekulák feltehetően C—O—C típusú kötései a reakció körülményei között felhasadnak és vizet felvéve a kiindulási cikloalifás ketonokká és alkoholokká, valamint fenollá alakulnak vissza. (A reakció során felbomló nagy molekulák kialakulásában hazai viszonyok között szerepet játszhat az egyik komponens a cikohexanon.) A jelenség mélyebb magyarázatának vizsgálata még folyamatban van. A desztillációs maradék kívánt kedvező átalakulását a következő módokon értük el: 1. A desztillációs maradékot vízgőzzel desztilláltuk. A vízgőz hatására a visszaalakulás végbement, a keletkező hasznosítható termékek a desztillátum vizes, illetve szerves fázisába mentek át. E módszer előnye, hogy az üstmaradéknak több, mint 90%-át visszaalakítja. Hátrányai: nagy gőzigénye, valamint az, hogy a termékeket újabb desztilláciőval lehet csak a víztől elválasztani. 2. A vízgőzzel történő desztilláció említett hátrányai részben kiküszöbölhetők, ha egy külön üstben a ciklohexanon (illetve ciklohexanol) desztilláció vizes előpárlatát forraljuk s ennek gőzeit vezetjük az üstmaradékba. A desztiilátumot kondenzálás után szétválasztjuk, a vizes fázist újra a forraló üstbe tápláljuk addig, amíg jön még le szerves fázis. így egyrészt a vizes fázis kiküszöbölhető, másrészt ugyanazon energia felhasználásával a ciklohexanon (illetve ciklohexanol) desztilláció vizes előpárlatából a benne levő kb. 10% szerves anyagot is kinyerjük. 3. Ha a ciklohexanon {illetve ciklohexanol) desztilláció üstmaradékához vizet adunk és az elegyet 80—96 C°-ra melegítjük, az anyag kedvező átalakulása így is lejátszódik. Ezután először vízmentesítjük az elegyet, majd közvetlenül kinyerjük a visszaalakult szerves anyagokat. A módszer előnye, hogy a desztilláció során külön lehet választani a különböző értékű komponenseket megfelelő méretezésű desztilláló oszlop alkalmazásával, valamint a gőz- és munkaigénye is jóval kisebb, mint a vízgőzzel történő desztillációs módszernek. Hátránya: 8—10%-kal csökken a kinyerhető szerves anyag mennyisége. 4. A desztillációs maradékhoz savas pH-jú vizet is adhatunk. A feldolgozás további menete megegyezik a 3. alatt ismertetettel. E módszer