150065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bisz-kvaternér bisz-(piridil-tio)-alkánok előállítására

Megjelent: 1963. július 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG & "»&• SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.065. SZÁM TO—565. ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C 07 d2 Magyar osztálv: 12 p 1—5 Eljárás új bisz-kvaíernér bisz-(piridil-tio)-alkánok előállítására Dr. Kari Thomae G. m. b. H. cég, Biberach a. d. Kiss (Német Szövetségi Köztársaság) Feltalálók: Prof. Dr. Jerchel Dietrich vegyész, Biberach a. d. Riss, Dr. Thomas Klaus vegyész, Biberach a. d. Riss A bejelentés napja: 1961. május 5. Német Szövetségi Köztársaságbeli elsőbbsége: I960, május 9. A találmány a csatolt rajz szerinti (I) általános képletnek megfelelő új bisz-kvaternér bisz-(piridil-tio)-alkánok előállítási eljárása. A képletben az egyes általános jelek jelentése a következő: R egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—16 szénatomot tartalmazó, telített vagy telítetlen alkiléngyök, amelynek szénlánca adott esetben egy oxigén- vagy kénatommal meg is lehet szakítva. R' egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—16 szénatomot tartalmazó, telített vagy telítetlen alkilgyök, amely adott esetben hidroxil- vagy alkoxicsoporttal, esetleg helyettesített animocsoporttal, vagy pedig alkiltio-, karbalkoxi-, aralkil-, aril-, ariloxi- vagy' áriltiogyökkel helyettesítve is lehet, mimellett az említett csoportokban szereplő ariigyök szintén lehet balogénatomoikkal, rövidszénláncú alkil- vagy alikoxiasoportokkal vagy nitrocsoportokkal helyettesítve, A valamely szerves vagy szervetlen sav, pl. valamely halogénhidrogónsav, alkilkénsav vagy aromás szulíosav anionja. A fenti új vegyületek előállítása a jelen találmány értelmében az alábbi módokon történhet: 1. Valamely, a csatolt rajz szerinti (II) általános képletnek megfelelő bisz-(piridíl-4-tio)-alkán — e képletben R jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely R'A általános képletű vegyülettel — e képletben R' és A jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — való reagáltatása útján. Ezt a reakciót felemelt hőmérsékleten, előnyösen 100—200 C°-on folytathatjuk le. A reakció időtartama függ a reagáltatott R'A vegyület természetétől; néhány perctől több óráig terjedő időt vehet igénybe ez a reakció. A legtöbb esetben kielégítő termelési hányadot érünk el, hf a reagáltatandó anyagokat egy óra hosszat 100 C° hőmérsékleten hevítjük. A bisz-(piridil-tio)-alkán 1 mölnyi 'mennyiségére az R'A vegyület legalább 2 rr.ólnyi mennyiségét vagy ezt is meghaladó, tetszés szerinti feleslegét alkalmazzuk. A reakciót valamely szerves oldószer jelenlétében vagy éneikül folytathatjuk le. A legegyszerűbben úgy járhatunk el, hogy a reakciót az R'A vegyületnek vagy az adott esetben jelenlevő oldószernek a forrpontján hagyjuk végbemenni. Ha az R'A vegyület vagy az adott esetben alkalmazott oldószer forrpontja alacsonyabb az illető esetben fennálló legkedvezőbb reakcióhőmérsékletnél, akkor a reakciót előnyösen nyomás alatt folytathatjuk le. A reakcióelegy feldolgozása a szokásos módon történhet, az R'A vegyület feleslegének, ill. az adott esetben jelenlevő oldószernek a ledesztillálása és a kapott maradék ezt követő átkristályosítása vagy újbóli lecsapása útján. 2. Az oly (I) általános képletű vegyületeket, amelyek képletében A halogénatomot jelent, oly módon állíthatjuk elő, hogy a csatolt rajz szerinti (III)' általános képletnek megfelelő piridiniumsókat — e képletben R' és A jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, X pedig vagy halogénatomot vagy merkaptocsoportot jelent — valamely