150012. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kitűnő minőségű vasoxid előállítására vasszulfátból

Megjelent: 1963. március 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG Nemzetközi osztály: C 01 g ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.012 SZÁM EE—897 ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 n Eljárás kitűnő minőségű vasoxid előállítására vasszulfátból VEB Elektrochemisches Kombinat Bitterfeld cég, Bitteríeld (NDK) Feltaláló: Henneberger Friedrich vegyészmérnök, Bitter féld (NDK) A bejelentés napja: 1961. szeptember 29. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1961. április 19. Számos vasoxidot előállító eljárás ismert. Ezeknek az eljárásoknak legnagyobb része egészen speciális alkalmazási területek számára ad vasoxid előállításit, például pigmensekhez, katalizátorokhoz, magnetogramahordozókhoz, ferritszerkezeti anyagokhoz stib. Így például pigmensnek alkalmas vasoxidhidrátot (a- vagy y-FeOOH) közismerten vas-Holdatokból alkáliák hozzáadásával és levegő magasabb hőmérsékleten történő átvezetésével állíthatunk elo. Ismert továbbá, hogy .magnetogramhordozónak alkalmas mágneses vasoxidot Fe-II-sóoldatokból alkáliákkal foganatosított kicsapással és meghatározott mennyiségű oxidálószer hozzáadásával állíthatunk elő. A lényegében vasoxidból álló katalizátorokat további ismert eljárásokkal vas-II-sóoldatok szódával vagy ammóniumkarbonáttal való kicsapásával állíthatjuk elő; a kicsapott ferrokarbonát levegőn vagy melegítéssel könnyen átalakul íerrioxidhidráttá. Valamennyi idézett kicsapó eljárásnak hátránya, hogy viszonylag híg oldatokkal, azaz nagy térfogatokkal kell dolgozni, kiosapószerként segédanyagokra van szükség, és a kicsapott termékek a reakcióoldattól gyakran csak körülményesen vagy tökéletlenül szabadíthatók meg. Számos más ismert eljárás szerint a vasoxidokat vasvegyületek termikus leépítésével állítják elő. Különösen alkalmasak erre a szerves savak vassói, például vasoxalát vagy vasformiát, minthogy ezek már viszonylag alacsony hőmérsékleteken maradéktalanul elbonthatok. Ezek a vasvegyületek azonban drágák és alkalmazásuk csak különleges célokra, például nagy permeabilitású vasporok feldolgozásánál éri meg a velejáró költségeket. Ismert továbbá, hogy előállíthatunk olyan vasoxidot, amely magnetogranihordozókénti további feldolgozásra alkalmas, ha kéntartalmú vaseókat 600—800 C° hőmérsékleten hevítünk és a bontást célszerűen körülbelül 90%-ig foganatosítjuk. Eszerint az eljárás szerint például 8 óra hosz-Kzat kell hevíteni ahhoz, hogy a vasszulfátnál 650 C°-on 95%-os bomlást érjünk el. Az ilyen munkamódszer a nagy energiabefektetés és az ehhez szükséges nagy reaktorberendezések folytán nem gazdaságos. Ezenkívül az így kapotí vasoxid még 5% szulfátot tartalmaz, ami az oxiddal szemben támasztott nagyobb követelmények esetén nagyon zavaróan hathat. Gyakorlatilag szulfátmentes termékek előállításához ferroszulfát termikus leépítésével 800 C° feletti hőmérsékletre van szükség, ha technikailag kedvező, rövid. bomlási időtartamokkal akarunk dolgozni. Eközben azonban olyan termékek keletkeznek, amelyeknél már erős szemcsenövekedés, illetőleg aktivitás-csökkenés áll fenn. A magnetogram hordozókká történő feldolgozás után ennek következtében lényegesen kedvezőtlenebb mágneses értékeket kapunk és hasonlóképpen a ferritek képzésében a 2-értékű fémoxidokkal szemben tanúsított reakcióképesség is erősen csökkent. Azt találtuk, hogy kitűnő minőségű vasoxidok állíthatók elő ferro-szulfát technikai leépítésével viszonylag rövid és ennek következtében gazdaságos reakció időtantaimokon belül, ha a melléktermékként képződő heptahidrátot a monohidrát fokra előszárítjuk és finoman szeímcsézzük. Ezt az előterxnéfcet azután folyamatos keverés