149943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására
Megjelent: 1963. március 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.943 SZÁM FA—499. ALAPSZÁM emzetközi osztály: D—06—1 Magyar osztály: 8 i Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (Kr. Bitterfeld) NDK Feltaláló: Dr. Schwalenberg Albert vegyész, Halle (NDK) A bejelentés napja: 1961. május 2. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1960. május 2. Póíszabadalom a 148 083 lajstromszámú törzsszab adalomhoz A. 148 083 számú törzsszabadalom eljárást is;rtet optikai fehérítőszerek előállítására a 4,4'iaminosztilbén-2,2'-diszulfonsav bázisán, e szert, hogy a 4,4'-*bisz-2^metoxi-4-klór-l,3,5-itriazi.-(:6)-ai min,o-sztiltaen-2,,2'-diszulfosav nátriumsóják egy mólját vagy egy mol primer aromás és y mol primer ill. szekunder alifás aminnel, gy pedig 2 mol primer ül. szekunder alifás, ill. Dmás aminnel vagy pedig két különböző össze;t primer aromás amin 1—1 móljával visszük akcióba. A.zt találtuk, hogy optikai fehérítőszereket elolthatunk úgy is, hogy a 4,4'-bisz-[2-:metoxi-4-[ór-l,3,5-triazinil-(6)-a:miino]-szt! ilben-2,2'-diszulfo/ nátriumsóját két különböző összetett alifás lin, pl. egy primer és egy szkunder alifás amin y-egy móljával reakcióba viszünk. példa: a) 234 g metanol és 25 g víz oldatába keverés zben 13,25 g nátriumkarbanátot (100%-os) viink és az elegyet 10—12 C°-ra hűtjük. Ezt kötőén 46,25 g 100%-os cianurkloridot részletekn kb. 15 perc alatt keverés közben hozzáadunk, iután a reakcióelegyet 1 óra hosszat 10—12 -on kevertük, 300 g vízzel hígítjuk. Ezután ymást követően 15,25 g monoetanolamint és ,25 g 100%-os nátriumkarbonátot adunk hozzá, ajd az elegyet 3 óra hosszat 35—40 C°-on kérjük. b) 234 g metanol és 25 g víz oldatába keverés zben 13,25 g 100%-os nátriumkarbonátot viünk és az elegyet 10—12 C°-ra lehűtjük. Ezután részletekben 46,25 g 100%-os cianurkloridot kb. 15 perc alatt keverés közben hozzáadunk. Miután a reakcióelegyet 1 óra hosszat 10—12 C°-on kavartuk, 300 g vízzel hígítjuk. Ezután egymást követően 26,3 g dietanolamint és 13,25 g 100%-os nátriumkarbonátot adunk hozzá, és az elegyet 3 óra hosszat 35—40 C°-on keverjük. c) Az egyesített a) és b) reakcióelegyekbe 92,5 g 90%-os 4,4'-diamino-sztilben-2,2'-diszulfosav (83,25 g 100%-os) és 53,0 g nátriumkarbonát 1 kg vízben való oldatát csurgatjuk és az egészet 80—85 C°-on három óra hosszat kavarjuk. Ezután a reakcióelegyet forrón szűrjük, kb. 10 C°-ra hűtjük és nátriumkloriddal kicsapjuk. A kivált terméket több ízben 5%-os natriumklorid oldattal mossuk és 70 C°-on szárítjuk. 4-[2->metoxi"-4-monoetanolamino-l,3,t 5-triazinil-(6)-amÍ!nio]-4'-f2-,metoxi-4-dietanolamino-l,3,5-triazinil-(6)-amino]-sztilben-2,2'~din,átriumszulfonátot kapunk. 2. példa: 467,5 g metanol és 50 g víz oldatába 26,5 g nátriumkarbonátot (100%-os) keverés közben beviszünk és az elegyet 10—12 C°-ra lehűtjük. Ezután 92,5 g cianurkloridot (99—100%-os) adagonként kb. 30 perc alatt keverés közben hozzáadunk. Miután a reakcióelegyet 1 óra hosszat 10—12 C°-on kevertük, 10—12 C°-on 92,5 g 4,4'-diamino-sztilben-2,2'-d:iszulfonsav (90%-os = 83,25 g 100%-os) és 27,96 g nátriumkarbonát (94,8%-os) 1000 g vízben való oldatát 30 perc alatt hozzácsurgatjuk, az elegyet 35—40 C°-ra melegítjük
