149916. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kihasznált kéntelenítő massza regenerálására
Megjelent: 1962. december 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •0"^SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.916 SZÁM SO—682. ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C 10 h—C 10 k Magyar osztály: 26 d H Eljárás kihasznált kéntelenítő massza regenerálására Somogyvári József, Nagy Ernő és Bátor Iván, budapesti lakosok A bejelentés napja: I960, január 16. A találmány kihasznált kéntelenítő massza regenerálására vonatkozik. Kénhidrogéntar talrmi gázok kéntelenítésére használt vas(lII)oxidhidrát alapú tisztító massza, kihasznált állapotában, amikor aktivitását annyira elvesztette, hogy kéintelenítésre gyakorlatilag már nem használható, vas{III)oxidhidrátot, vasszulfidokat, oxiszulfidot és mintegy 30—50% elemi ként tartalmaz, egyéb járulékos alkotórészek mellett. A nagy mennyiségben hányóra dobott ilyen masszának eredeti aktivitását megközelítő mértékű regenerálását, vagy belőle az értékes kén kinyerését többféle módon kísérelték meg. A regenerálásnak egyik szokásos módja az, hogy a masszát szabad levegőn szétterítik és a levegő hatására oxidálni, hagyják, amikor is a még kötött kénvegyületekből fokozatosan elemi kén válik szabaddá és a massza korlátolt mértékben ismét használhatóvá válik. A regenerálásnak ez a módja hosszadalmas, nagy területet vesz igénybe, amellett a regenerálás csak egy maximális elért kéntartalom alatt valósítható meg. A kén kinyerésére javasoltak már desztilláló, extraháló és kiolvasztásos eljárásokat. Mindezek többnyire nehézkesek, költségesek, az extraháló eljárások egyes esetekben tűzveszélyesek, amellett az így kéntelenített massza regenerálása sem tökéletes. Ismeretes a massza kéntelenítése oxidáló pörköléssel, a 818 545 számú német szabadalom szerint. A 800 C°-on pörkölt massza, bár a kéntartalmát teljesen elveszti, die elveszti aktivitását is és kéntelenítésre már nem használható. A pörkölést ezért 400 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten végzik. Ezen a hőfokon a massza aktivitása még megmarad, de belőle a kén eltávolítása nem tökéletes, vagy csak hosszú, több óra hosszat tartó pörköléssel érhető el. A pörkölés hőfokának növekedésével csökken a massza nkti-Azt találtuk, hogy a kihasznált massza az ismert eljárásoknál lényegesen rövidebb idő alatt gyakorlatilag teljesen kénteleníthető és amellett nagy, 45-—50%-os aktivitásúvá regenerálható, ha a pörkölést, az általános felfogással szemben, 400 C-nál nagyobb hőmérsékleten, 550—900 C° között végezzük és úgy vezetjük, hogy a massza, illetve a pörk átfutási ideje a kemencén minél rövidebb legyen, azt úgy választjuk meg, hogy az alkalmazott hőmérsékleten a pörk még ne zsugorodjék. Ez a pörkölési, ill. átfutási.. idő a pörkölés hőmérsékletével függ össze. Lassúbb átfutási időhöz kisebb hőmérséklet szükséges, gyorsabb átfutási idő nagyobb hőmérsékletű pörkölést tesz lehetővé. Kísérleteink azt mutatták, hogy 550—600 C0 -on, forgó dobkemencében pörkölve 6—10 perc átfutási idővel értünk el zsugorodás nélkül 45—50% kénfelvevőképességű regenerált masszát. Flu id izáló kemencében, 10—30 másodperc átfutási idővel a pörkölés hőmérséklete 850 C° körül volt. A pörk aktivitása ebben az esetben, is megközelítette az 50%-ot. Az ismertetett módon, csupán pörköléssel regenerált masszának aktivitása még fokozható, ha önmagában ismert módon vízzel vagy lúgos kémhatású vizes oldattal, pl. alkálihidroxidok, karbonátok, hidrokarbonátok vagy ammónia híg, 0,1 -5%-os oldatával, célszerűen gázvízzel, közönséges hőmérsékleten kezeljük. A kezelést úgy végezzük, hogy a pörköt az említett oldattal, egyszer, vagy többször összekeverjük, majd az oldattól célszerűen vákuumszűrön elválasztjuk, és szárazra szívatjuk. Az így regenerált masszát" szükség szerint szemcsézhetjük (granulálhatjuk). önmagában, vagy töltőanyaggal, pl. 5% tőzegporral, vagy kötőanyaggal, pl. szulfitlúggal, összekeverve. A nörköléskor nvert SOv-tartalmú síázt termé-